12.4. Радиохимическое выделение изотопов тория

По настоящим Рекомендациям определяют три альфа-излучающих изотопа тория: ²³²Th, член его радиоактивного семейства - ²²⁸Th, а также ²³⁰Th, который является членом природного семейства ²³⁸U. Для определения удельной активности изотопов тория солянокислый раствор, полученный после отделения изотопов урана (раствор 5), разбавляют дистиллированной водой до кислотности 3 н по HCl. Приготовленный солянокислый раствор пропускают через колонку, заполненную катионитом КУ-2-8 со скоростью 1 мл/мин. При этом на смоле сорбируются изотопы тория, одновременно происходит отделение основных макрокомпонентов. Для очистки от ионов железа и некоторых других катионов смолу промывают 100 мл 3 н HCl с той же скоростью. Десорбцию изотопов тория проводят с помощью раствора оксалата или карбоната аммония, который образует с торием отрицательно заряженный карбонатный комплекс. Для этого через смолу пропускают 100 мл 10% раствора оксалата или карбоната аммония. Первую порцию приливают очень осторожно, т.к. происходит бурное разложение карбоната в соляной кислоте, оставшейся на смоле. Можно предварительно вытеснить фронт кислоты из верхней части колонки небольшой (5 - 8 мл) порцией воды.

Элюат, содержащий изотопы тория, выпаривают до влажных солей, приливают 10 - 15 мл смеси концентрированной соляной и азотной кислот (1:1), закрывают часовым стеклом и продолжают выпаривание. Обработку кислотами повторяют до полного разрушения карбоната аммония. Азотную кислоту удаляют выпариванием влажных солей с концентрированной соляной кислотой (несколько раз). Полученный сухой остаток растворяют при нагревании в 10 см³ 1% раствора трилона Б, приливают по 1 см³ 25% раствора NH₄Cl и насыщенного раствора (NH₄)₂CO₃, устанавливают pH 3 - 4 добавлением по каплям 7 н HNO₃. Раствор переносят в электролитическую ячейку, стакан обмывают 8 см³ дистиллированной воды. Промывные воды также переносят в электролитическую ячейку.

Электролиз проводят при силе тока 2 А в течение 0,5 часа. В ходе электролиза контролируют pH раствора, поддерживая его на уровне 3 - 4, добавлением по каплям аммиака или 7 н HNO₃. За минуту до окончания электролиза в раствор добавляют 1 мл раствора аммиака. Разбирают ячейку, вынимают мишень (диск из нержавеющей стали), промывают этиловым спиртом и прокаливают на спиртовке до слегка желтого цвета. Полученный препарат является счетным образцом для измерения активности изотопов тория на -спектрометре.

Примечание: при отсутствии -спектрометра можно провести измерение суммарной активности изотопов тория в приготовленном счетном образце радиометрически, в соответствии с п. 13.7. В этом случае раствор изотопного индикатора ²³⁴Th в пробу не вносят. Химический выход тория считают равным 0,75 (эта величина была определена экспериментально при разработке методики с использованием образцового раствора).