12.2. Радиохимическое выделение ²¹⁰Po и ²¹⁰Bi(²¹⁰Pb)

Метод определения полония основан на электрохимическом осаждении радионуклида на никелевом диске из солянокислых растворов. Этот метод называется электролитическим замещением или бестоковым электролизом.

Определение ²¹⁰Pb производят по дочернему ²¹⁰Bi, который так же, как и ²¹⁰Po, электрохимически осаждается на никелевом диске.

При определении полония следует принимать меры для предотвращения его сорбции на стекле; растворы должны быть 0,7 н по соляной кислоте и не ниже 0,5 - 1% по лимонной кислоте.

Во всех случаях при осаждении полония на никелевый диск следует применять только соляную кислоту, а не азотную, т.к. последняя растворяет (особенно сильно при нагревании) никель.

Осаждению полония на никелевый диск мешает ион трехвалентного железа, если количество его в анализируемом растворе превышает 10 мг. Для устранения влияния железа добавляют аскорбиновую кислоту, восстанавливающую трехвалентное железо в двухвалентное, которое не мешает электрохимическому осаждению полония. Объем раствора не должен превышать 100 мл.

Методика выделения ²¹⁰Po сводится к следующему: объединенные после осаждения сульфатов фильтраты (фильтрат 1, фильтрат 2 и раствор осадка 3) упаривают до 600 - 800 мл и аммиаком, не содержащим CO₂, при pH = 9 осаждают гидрат окиси железа, с которым соосаждаются изотопы урана, тория, полония, свинца, висмута и др. Осадок после отстаивания отфильтровывают, используя обеззоленный фильтр "красная лента" диаметром 12,5 (11,0) см, промывают горячей дистиллированной водой, растворяют в 70 мл 1 н HCl, добавляют 500 - 700 мг лимонной кислоты и аскорбиновую кислоту до обесцвечивания раствора. Раствор доводят дистиллированной водой до 100 мл. В раствор помещают диск из никелевой фольги (рекомендуется применять диски диаметром 34 мм и толщиной 0,6 мм), закрепленный в тефлоновой кассете, которая обеспечивает выделение ²¹⁰Po на одной стороне диска. Нагревают содержимое стакана на кипящей водяной бане в течение 6 ч, периодически перемешивая. Объем жидкости должен быть равным 100 мл в течение всего времени выделения, поэтому необходимо добавлять к пробе дистиллированную воду по мере ее испарения. Осаждение полония сильно зависит от условий проведения процесса, поэтому все требования должны строго соблюдаться.

Через 6 часов вынимают диск из тефлоновой кассеты, промывают дистиллированной водой, этиловым спиртом и высушивают на воздухе. Записывают время - это время отделения ²¹⁰Bi от ²¹⁰Pb. Раствор, оставшийся после электрохимического осаждения изотопов полония и висмута, содержащий изотопы урана и тория (раствор 4), оставляют для дальнейшего определения этих радионуклидов.

Измерение активности ²¹⁰Po и ²¹⁰Bi в приготовленном счетном образце и определение их удельной активности в пробе воды выполняют в соответствии с п. 13.5.

После измерения активности диски дезактивируют, для чего их необходимо прокипятить в течение 1 часа с 0,5 н HNO₃, промыть проточной водой, обработать мелкой наждачной бумагой, промыть дистиллированной водой и этиловым спиртом или ацетоном. Такая обработка обеспечивает необходимую дезактивацию дисков.

Примечание:

Для дополнительного контроля полноты выделения ²¹⁰Po и ²¹⁰Bi в отдельных пробах периодически выборочно в раствор, полученный после первого выделения ²¹⁰Po и ²¹⁰Bi, помещают тефлоновую кассету с новым диском и содержимое выдерживают на кипящей водяной бане в течение 1 часа при помешивании. Затем вынимают диск, промывают водой, спиртом, высушивают на воздухе и выполняют измерение - и -активности счетного образца.

В том случае, если активность радионуклидов на втором диске не превышает 5% от активности на первом диске, за результат измерений принимают активность ²¹⁰Po и ²¹⁰Bi на первом диске, вычисленную по формулам:

, (2)

где: 0,9 - химический выход ²¹⁰Po, отн. ед.

, (3)

где: 0,85 - химический выход ²¹⁰Bi, отн. ед.

В противном случае проводят выделение ²¹⁰Po и ²¹⁰Bi на третьем диске с последующим измерением активности радионуклидов.

Активность радионуклидов в счетном образце вычисляют по формулам:

, (4)

. (5)