12.5. Радиохимическое выделение ⁹⁰Y(⁹⁰Sr) и ¹³⁷Cs

В отобранную аликвоту воды после подкисления HCl до pH = 1 вносят растворы носителей - хлористый иттрий (60 мг в расчете на Y₂O₃), хлористый стронций (100 мг в расчете на SrSO₄), хлористый цезий (80 мг в расчете на Cs₃Sb₂I₉) и хлористый лантан (60 мг в расчете на La₂O₃). При малой минерализации воды в пробу необходимо добавить 50 - 100 мг хлористого кальция. Пробу упаривают до 500 - 600 мл. Из горячего раствора осаждают оксалаты щелочно-земельных элементов добавлением насыщенного раствора щавелевой кислоты (или щавелевокислого аммония) и раствора аммиака до pH = 4. Раствор с осадком оставляют на 2 - 4 часа, отфильтровывают осадок и промывают его дистиллированной водой, содержащей оксалат-ионы.

Осадок прокаливают при температуре 600 - 800 °C в течение часа, растворяют в 2 н HCl и кипятят до полного удаления CO₂. После этого осаждают гидроокись иттрия (лантана) безугольным аммиаком и отфильтровывают, используя обеззоленный фильтр "красная лента" диаметром 11,0 см. Записывают время отделения ⁹⁰Y от ⁹⁰Sr. Осадок растворяют в 30 - 40 мл 1 н HCl, насыщают мелкорастертым сульфатом калия до появления осадка (отделение иттрия от редкоземельных радионуклидов). Через 0,5 часа осадок отфильтровывают, используя обеззоленный фильтр "синяя лента" диаметром 11,0 см, промывают раствором 1 н HCl, насыщенным сульфатом калия и отбрасывают (процедуру осаждения сульфатов калия и лантана повторяют). Фильтрат разбавляют дистиллированной водой до объема 100 мл, осаждают гидроокиси иттрия безугольным аммиаком при pH = 8 - 9 и отфильтровывают, используя обеззоленный фильтр "красная лента" диаметром 11,0 см. Осадок растворяют в 2 н HCl, разбавляют дистиллированной водой до 100 мл, добавляют 10 мл насыщенного раствора щавелевой кислоты и аммиаком доводят pH до 1,5 для образования осадка оксалата иттрия. Через 20 - 30 минут осадок отфильтровывают, используя обеззоленный фильтр "синяя лента" диаметром 12,5 см, промывают дистиллированной водой с оксалат-ионами и прокаливают в муфеле в течение 1 часа при температуре 800 - 900 °C для переведения оксалата иттрия в Y₂O₃. Полученный осадок наносят равномерным слоем на предварительно взвешенную подложку, взвешивают осадок вместе с подложкой для определения химического выхода иттрия. Измерение активности ⁹⁰Y в приготовленном счетном образце и определение удельной активности ⁹⁰Sr в пробе воды выполняют в соответствии с п. 13.8.

В фильтрате (после осаждения оксалатов щелочноземельных и редкоземельных элементов) определяют ¹³⁷Cs. Для этого в раствор последовательно вносят 5 - 7 мл 10% азотнокислого никеля и 5 - 7 мл 10% ферроцианида натрия, перемешивают 2 - 3 минуты и оставляют на несколько часов (лучше на ночь) для формирования осадка. Осадок ферроцианида никеля, содержащего ¹³⁷Cs, отфильтровывают, используя обеззоленный фильтр "синяя/белая лента" диаметром 15,0 см, и прокаливают в муфеле при температуре 400 - 500 °C в течение 2 - 3 часов до полного сгорания фильтра. Фильтрат используют для определения ⁴⁰K. Прокаленный осадок переносят в стакан, заливают 3 н HCl и нагревают до кипения. Нерастворившиеся частицы отфильтровывают, используя обеззоленный фильтр "белая/желтая лента" диаметром 7,0 см, промывают на фильтре 3 н HCl, общий объем раствора не должен быть более 50 мл. Фильтрат охлаждают, вносят в него 3 мл свежеприготовленного насыщенного раствора NH₄I, обесцвечивают раствор добавлением сернистокислого натрия, затем приливают 0,8 мл треххлористой сурьмы SbCl₃ и тщательно перемешивают раствор стеклянной палочкой до образования осадка Cs₃Sb₂I₉ красного цвета. Осадок выдерживают 1,5 - 2 часа (можно на ледяной бане).

Отстоявшийся осадок Cs₃Sb₂I₉ фильтруют, используя обеззоленный фильтр "синяя лента" или "желтая лента" диаметром 7,0 см, промывают 3 - 4 раза ледяной уксусной кислотой (до осветления промывных вод), затем этиловым спиртом до удаления запаха уксусной кислоты и высушивают. Высушенный осадок наносят равномерным слоем на предварительно взвешенную подложку, взвешивают осадок вместе с подложкой для определения химического выхода цезия.

Измерение активности ¹³⁷Cs в приготовленном счетном образце и определение его удельной активности в пробе воды выполняют в соответствии с п. 13.9.