4. Приготовление титрованного раствора иттрия

Исходная соль для приготовления раствора - YCl₃·6H₂O. Соединение, в виде которого выделяется носитель на последней стадии анализа, - Y₂O₃. Объем приготовляемого раствора носителя - 100 мл. Заданный титр Y₂O₃ - 60 мг/мл, т.е. в 100 мл раствора должно содержаться 60 мг x 100 мл = 6 г Y₂O₃.

Молекулярная масса YCl₃·6H₂O - 303,4.

Молекулярная масса Y₂O₃ - 225,8.

Для получения одной молекулы Y₂O₃ необходимо две молекулы YCl₃·6H₂O, молекулярная масса которых составляет 606,8.

Расчет титра сводится к следующему:

Таким образом, для приготовления 100 мл раствора YCl₃ с титром Y₂O₃ ~ 60 мг/мл необходима навеска соли (YCl₃·6H₂O) массой 16,12 г. Навеску помещают в стакан емкостью 150 мл, добавляют 15 - 20 мл 2 н HCl, нагревают до растворения осадка, разбавляют дистиллированной водой до 70 мл, охлаждают. Раствор переливают в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят дистиллированной водой до метки.

Для определения титра раствора в пять стаканов емкостью 150 мл отбирают по 1 мл приготовленного раствора носителя, добавляют 10 - 15 мл 2 н HCl и дистиллированную воду до 60 - 70 мл. После нагревания до 70 °C добавляют 10 мл насыщенного раствора H₂C₂O₄ и раствором и NH₄OH доводят до pH ~ 1,5. После отстаивания (около 30 минут) осадки фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промывают дистиллированной водой с добавлением H₂C₂O₄. Фильтры с осадками помещают в тигли, обугливают на электрической плитке, переносят в муфельную печь, прокаливают при 800 °C в течение 1 часа, после охлаждения взвешивают. Вычисляют среднее арифметическое значение массы осадка, которое считают точной концентрацией, т.е. титром иттрия () в растворе.