12.1. Радиохимическое выделение ²²⁶Ra, ²²⁴Ra, ²²⁸Ac(²²⁸Ra)

12.1.1. Радий - радиоактивный элемент II группы периодической системы элементов. По химическим свойствам он весьма сходен с барием. Единственное валентное состояние равно 2⁺.

Слаборастворимые соли радия - сульфат и карбонат. Свойства солей радия в основном аналогичны свойствам солей бария, однако растворимость последних, как правило, несколько выше.

Три изотопа радия являются членами природных радиоактивных семейств: ²²⁶Ra (T_1/2 = 1600 лет, -излучатель) образуется при -распаде ²³⁰Th; ²²⁴Ra (T_1/2 = 3,64 сут.) - продукт -распада ²²⁸Th; ²²⁸Ra (T_1/2 = 5,77 лет) образуется при -распаде ²³²Th.

Определение изотопов радия основано на выделении суммы изотопов радия - ²²⁶Ra, ²²⁸Ra, ²²⁴Ra в виде сульфата радия-бария и непосредственном измерении -активности ²²⁶Ra и ²²⁴Ra в динамике.

Определение ²²⁸Ra основано на осаждении дочернего ²²⁸Ac (T_1/2 = 6,13 ч) с носителем лантаном и измерении -активности выделенного препарата на - радиометре (или -радиометре).

12.1.2. Солянокислый концентрат пробы воды (около 1 л), полученный после выпаривания 10 кг воды, в которую добавлена HCl до pH = 1, и содержащий в качестве носителя хлорид бария BaCl₂ (90 - 100 мг в расчете на BaSO₄) и хлорид железа FeCl₃ (20 мг в расчете на Fe₂O₃), нагревают до кипения на электрической плитке в стакане емкостью 2 л, добавляют при непрерывном перемешивании 30 мл 10% H₂SO₄, кипятят 10 - 15 минут, после чего осадку дают отстояться в течение 3 - 4 часов (лучше оставить на ночь).

Прозрачный раствор над осадком сливают в стакан объемом 800 мл, осадок отфильтровывают в колбу объемом 500 мл, используя обеззоленный фильтр "синяя лента" диаметром 12,5 см (масса золы одного фильтра - 0,0004 г), несколько раз промывают дистиллированной водой (фильтрат 1). Время фильтрования записывают - это время отделения ²²⁴Ra от ²²⁸Th. Промытый осадок сульфата бария BaSO₄ (осадок 1) переносят в стакан объемом 150 мл с помощью 70 - 100 мл дистиллированной воды, добавляют 5 - 7 г Na₂CO₃ и кипятят при периодическом перемешивании 2 часа, подливая время от времени дистиллированную воду, чтобы объем составлял около 100 мл. Осадок карбонатов Ba(Ra)CO₃ отфильтровывают, используя обеззоленный фильтр "синяя лента" диаметром 12,5 (11,0) см (осадок 2), промывают 5% раствором Na₂CO₃ до отрицательной реакции на сульфат-ион, а затем один раз дистиллированной водой. Полученный фильтрат (фильтрат 2) подкисляют HCl до pH = 2, кипятят до удаления CO₂ и объединяют с фильтратом 1.

Осадок Ba(Ra)CO₃ (осадок 2) растворяют в 2 н HCl, кипятят до полного удаления углекислоты. В пробу вносят раствор хлорного железа (~10 мг на Fe₂O₃) и осаждают безугольным аммиаком Fe(OH)₃ для дополнительной очистки радия от изотопов полония, висмута, свинца, тория и урана. Осадок (осадок 3) отфильтровывают, используя обеззоленный фильтр "красная лента" диаметром 12,5 (11,0) см (записывают время фильтрования), промывают горячей водой, растворяют в 2 н HCl и объединяют с фильтратом 1.

Фильтрат, полученный после отделения Fe(OH)₃ и содержащий радиохимически чистые изотопы ²²⁴Ra, ²²⁶Ra, ²²⁸Ra, подкисляют HCl до pH = 2, вносят раствор носителя лантана (60 мг на La₂O₃) и оставляют на 36 - 40 часов для накопления ²²⁸Ac, затем раствор нагревают до температуры 70 °C и аммиаком (без углекислоты) осаждают гидроокись лантана (актиния). Осадок отфильтровывают, используя обеззоленный фильтр "синяя лента" диаметром 12,5 см (время окончания фильтрования, т.е. время отделения ²²⁸Ac от ²²⁸Ra, записывают), промывают горячей дистиллированной водой с добавлением безугольного аммиака, высушивают, прокаливают при температуре 800 °C, растирают в тигле стеклянной палочкой до состояния "пудры", переносят на подложку, фиксируют несколькими каплями этилового спирта, равномерно распределяют, высушивают под инфракрасной лампой и взвешивают для определения химического выхода.

Измерение активности ²²⁸Ac в приготовленном счетном образце и определение его удельной активности в пробе воды выполняют в соответствии с п. 13.3.

Фильтрат 3 (после отделения ²²⁸Ac на осадке гидроокиси лантана) подкисляют HCl до pH = 1, нагревают до кипения и осаждают сульфат бария (радия) 10% раствором H₂SO₄. После отстаивания осадок отфильтровывают, используя обеззоленный фильтр "синяя лента" диаметром 12,5 см, промывают дистиллированной водой, высушивают и прокаливают при температуре 800 °C в течение 1 часа. Записывают время окончания прокаливания. Осадок растирают, равномерно наносят на подложку и взвешивают на аналитических весах.

Измерение активности ²²⁴Ra и ²²⁶Ra в приготовленном счетном образце и определение их удельной активности в пробе воды выполняют в соответствии с п. 13.4.