11. Приготовление счетных образцов для измерения удельной суммарной альфа- и бета-активности воды

11.1. При определении удельной суммарной альфа- и бета-активности необходимо соблюдать, по крайней мере, два условия:

- при прокаливании остатка, полученного в результате упаривания воды и ее сульфатации (для обеспечения идентичности матриц стандарта и пробы), температура не должна превышать 300 - 400 °C;

- следует соблюдать временной интервал измерения полученного счетного образца после его приготовления. При наличии в пробе воды ²²⁶Ra при прокаливании из препарата удаляется ²²²Rn, через 3 - 4 часа распадаются его дочерние продукты распада (ДПР) и именно по прошествии этого времени выполняют измерение суммарной активности и излучающих радионуклидов, поскольку в дальнейшем становится заметным накопление ²²²Rn и его ДПР из ²²⁶Ra, содержащегося в сухом остатке, что выражается в существенном увеличении скорости счета, особенно по -излучению, и результаты могут быть завышены в полтора-два раза. Если необходимо провести измерение образца еще раз, повторяют процедуру прокаливания и проводят измерения, соблюдая регламентированный временной интервал. При наличии в воде других изотопов радия, схемы изменения активности во времени усложняются, и для одной и той же пробы, в зависимости от времени отбора, приготовления образца и его измерения могут быть получены различающиеся данные. Особенности приготовления счетных образцов для проб воды стандартной минерализации, высокой минерализации и низкой минерализации приведены в пп. 11.2 - 11.4 Рекомендаций, соответственно.

В случае если измеренное значение удельной суммарной бета-активности пробы воды с учетом неопределенности измерений превышает 1,0 Бк/кг, проводят определение удельной активности ⁴⁰K. Определение удельной активности ⁴⁰K необходимо для корректной оценки соответствия питьевой воды требованиям радиационной безопасности. Присутствие в воде подземных водоисточников ⁴⁰K обуславливает 50 - 90% суммарной величины бета-активности воды, при этом содержание данного природного радионуклида в питьевой воде не нормируется. При значении удельной суммарной бета-активности более 1,0 Бк/кг из данного измеренного значения вычитают значение удельной активности ⁴⁰K в соответствии с санитарно-эпидемиологическими требованиями <1>. Оценку соответствия воды требованиям радиационной безопасности по удельной суммарной бета-активности проводят в данном случае на основании измеренного значения удельной суммарной бета-активности за вычетом удельной активности природного ⁴⁰K. Определение удельной активности ⁴⁰K проводят в соответствии с п. 13.10 Рекомендаций с использованием счетного образца, приготовленного для определения удельной суммарной альфа- и бета-активности пробы воды.

--------------------------------

<1> Пункт 4.3.6 СанПиН 2.6.1.2800-10 "Гигиенические требования по ограничению облучения населения за счет природных источников ионизирующего излучения", утвержденные постановлением Главного государственного санитарного врача Российской Федерации от 24.12.2010 N 171 (зарегистрировано Минюстом России 27.01.2011, регистрационный номер 19587).

11.2. При приготовлении счетных образцов для измерения удельной суммарной альфа- и бета-активности проб воды с минерализацией 100 - 600 мг/л выпаривают 1 кг воды до объема 100 мл в стеклянном огнеупорном стакане, переносят в фарфоровую выпарительную чашку, стакан обмывают 10 мл 10% H₂SO₄, 10 мл дистиллированной воды и переливают в ту же выпарительную чашку. Содержимое чашки выпаривают на электрической плитке до удаления паров H₂SO₄ и образования сухого остатка, который затем прокаливают в муфельной печи в течение 1 ч при температуре 300 - 400 °C. После охлаждения осадок растирают до состояния "пудры", взвешивают, аликвотную часть наносят на подложку. Рекомендуемая площадь распределения осадка 2,5 см², затем осадок фиксируют этиловым спиртом и высушивают. Высушивание подготовленного счетного образца можно осуществлять под инфракрасной лампой.

11.3. Счетные образцы для измерения удельной суммарной альфа- и бета- активности проб воды с минерализацией свыше 600 мг/л приготавливают согласно п. 11.2 Рекомендаций.

При измерении счетного образца, приготовленного из проб воды с высокой степенью минерализации, на подложку наносится лишь малая аликвотная часть сухого остатка пробы, полученного после выпаривания и сульфатации, что существенно увеличивает погрешность определения значений удельной суммарной альфа- и бета-активности. В пробах воды с высокой минерализацией скорость счета радиометра от аликвотной (малой по весу по сравнению с полным весом) части образца, приготовленного для определения удельной суммарной альфа- и бета-активности, может отличаться от скорости счета фона самого радиометра на незначительную величину при использовании подложек площадью 2,5 см², что приводит к увеличению погрешности проводимого измерения. Для увеличения значения счета радиометра по альфа- и бета-каналам и точности получаемого результата измерения используют подложки площадью 7 см² или более для измерения суммарной альфа- и бета-активности счетных образцов, приготовленных из проб воды с минерализацией, превышающей 600 мг/л.

Удельную суммарную альфа- и бета-активность приготовленного счетного образца измеряют с использованием малофонового альфа-бета радиометра не ранее 3-х и не позднее 10 часов после последнего прокаливания (для исключения влияния ²²²Rn и ДПР) в соответствии с п. 13.2 Рекомендаций. У градуировочных и счетных образцов геометрия измерения и площадь подложки должны быть одинаковыми.

Измерение суммарной альфа- и бета-активности необходимо проводить не менее 3 - 4 раз, чередуя измерения счетного образца с измерением скорости счета фона радиометрической установки. Для расчета удельной суммарной альфа- и бета-активности усредняют измеренные значения суммарных показателей, исключая (в случае их наличия) значения, явно выбивающиеся из общего ряда измеренных, обусловленные, скачками фона радиометрической установки или случайными флуктуациями скорости счета радиометрической установки от счетного образца.

11.4. Счетные образцы для измерения удельной суммарной альфа- и бета- активности проб воды с минерализацией менее 100 мг/л приготавливают согласно общим принципам п. 11.2 Рекомендаций. При минерализации пробы воды менее 100 мг/л для достижения достаточной толщины и площади поверхности слоя счетного образца в выпарительную фарфоровую чашку с сухим остатком пробы, добавляют соль, не оказывающую влияние на скорость счета счетного образца (нейтральную соль), например, Ca₃(PO₄)₂.

Фарфоровую чашку перед выпариванием пробы, предварительно взвешивают, вес чашки фиксируют в рабочем журнале. После упаривания до сухих солей и прокаливания в муфельной печи, фарфоровую чашку с пробой остужают и взвешивают повторно. По разнице веса чашки с образцом, полученным из пробы воды, и веса предварительно взвешенной пустой фарфоровой чашки, вычисляют вес сухого остатка пробы (минерализацию).

Если вес сухого остатка пробы воды составит менее 100 мг, в выпарительную фарфоровую чашку с сухим остатком пробы добавляют соль, не оказывающую влияние на активность счетного образца (нейтральную по активности соль), например, Ca₃(PO₄)₂ до суммарного веса образца в чашке 100 мг (существующая геометрия, при которой проводилась калибровка радиометра). Смесь сухого остатка пробы с нейтральной солью растирают до состояния "пудры", наносят на подложку площадью 2,5 см², фиксирует спиртом и высушивают.

Удельную суммарную альфа- и бета-активность приготовленного счетного образца измеряют с использованием малофонового альфа-бета радиометра не ранее 3-х и не позднее 10 часов после последнего прокаливания (для исключения влияния ²²²Rn и ДПР) в соответствии с п. 13.2 Рекомендаций.