Заполнение и кондиционирование колонок

Перед кондиционированием с помощью бюретки с дистиллированной водой или расчетным путем

измеряют объем колонки и снабжают ее биркой с указанием объема колонки, наименования твердого носителя, неподвижной фазы и даты заполнения.

Незаполненные хроматографические колонки предварительно промывают раствором жидкого детергента, ополаскивают дистиллированной водой, промывают спиртом, эфиром и хлороформом, продувают воздухом и прокаливают в сушильном шкафу при 200 - 250 град. C в токе инертного газа в течение 2 часов.

Новые колонки необходимо после прокаливания установить в прибор, включить газ - носитель и проверить герметичность соединений.

Заполняют колонку "под иглу" точно измеренным количеством наполнителя (твердый носитель с нанесенной неподвижной фазой). Заполненные колонки присоединяют к блоку ввода пробы, оставляя свободным второй конец, устанавливают поток газа - носителя 24 мл/мин., проверяют герметичность и термостатируют, повышая температуру от 50 град. C до 90 град. C ступенчато - 10 град. в час. После чего устанавливают температуру 90 град. C и кондиционируют 24 часа. Только после кондиционирования отключают термостат, охлаждают до комнатной температуры и подсоединяют колонку к детектору.

Подготовленная по описанной выше методике колонка работоспособна более одного года при условии соблюдения температурного режима (не меньше 95 град. C и чистоты газа - носителя. Необходимо также избегать перегрузки колонок большим количеством исследуемой пробы (т.е. более одного см3 парогазовой фазы или 5 мкл жидкой пробы).

После кондиционирования колонки проводится проверка ее эффективности.