Подготовка твердого носителя

В качестве твердого носителя можно использовать любые вещества на основе кизельгура (целиты, хромосорб, хромотон, цветохром и т.п.) с размером частиц 0,16 - 0,20 мм, предварительно модифицированные слоем металлического серебра.

Модификация металлическим серебром проводится в следующем порядке: 0,2 г нитрата серебра растворяют в 3 - 4 каплях воды и добавляют 25 мл этанола. Раствор переносят к круглодонную колбу со шлифом и к раствору добавляют 10 г твердого носителя. Колбу присоединяют к вакуумному насосу на 25 - 30 мин. Затем колбу помещают на водяную баню (80 - 90 град. C) и отгоняют 10 - 15 мл спирта. Колбу снимают с бани и отсоединяют от вакуумного насоса. При постоянном перемешивании в колбу вносят 5 мл 10%-ного раствора аммиака. Колбу присоединяют на 15 - 20 мин. к вакуумному насосу. После отключения насоса в колбу вносят 3 мл раствора формальдегида, перемешивают и помещают на 5 мин. в водяную баню при постоянном перемешивании. Затем твердый носитель промывают декантацией горячей дистиллированной водой и переносят на сито. Твердый носитель на сите промывают водой до нейтральной реакции, затем свежеприготовленным 1%-ным раствором едкого калия, и раствору дают свободно стечь. После этого твердый носитель сушат при 90 - 95 град. C досуха, а затем прокаливают 3 часа при 160 - 180 град. C.

Приготовленный твердый носитель сохраняют в склянках с притертой пробкой.

Примечание. Перемешивание твердого носителя осуществляется только (!) вращением колбы, применение стеклянных палочек или мешалок недопустимо.