Приложение А. Метод определения содержания ароматических составных частей в продуктах с конечной температурой перегонки выше 315 °c

Приложение А

МЕТОД

ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ СОСТАВНЫХ ЧАСТЕЙ

В ПРОДУКТАХ С КОНЕЧНОЙ ТЕМПЕРАТУРОЙ ПЕРЕГОНКИ ВЫШЕ 315 °C

Сущность метода

Образец, растворенный в н-пентане, процеживается через специальную хроматографическую колонку, содержащую силикагель. Неароматические углеводороды, вымываемые н-пентаном, впоследствии собираются, и методом взвешивания после полного испарения растворителя определяется их количественное содержание.

Оборудование и реактивы

Хроматографическая колонка: представляет собой стеклянную трубку с размерами и формой, показанными на сопроводительном рисунке. Верхнее отверстие должно герметически соединяться со стеклянным переходником, нижний торец которого прижат к верхней части колонки двумя металлическими зажимами с резиновой прокладкой. Соединение должно быть плотным, чтобы выдерживать дополнительно приложенное давление воздуха или азота.

Хроматографическая колонка

Силикагель: размер зерна 200 меш или более. Перед использованием активируется выдерживанием в печи при температуре 170 °C в течение 7 ч, затем помещается для охлаждения в эксикатор.

н-пентан: чистотой минимум 95%, не содержащий ароматических компонентов.

Метод

Заполните хроматографическую колонку предварительно активированным силикагелем, оставив 10 см до верха, осторожно постукивая колонку вибратором для обеспечения более плотной укладки. Поверх силикагеля сделайте пробку из стеклянной ваты.

Перед работой смочите силикагель 180 мл н-пентана и подайте сверху сжатый воздух или азот до тех пор, пока верхняя поверхность жидкости не достигнет верхней границы силикагеля.

Осторожно выпустите из колонки избыточное давление и налейте сверху 3,6 г (точно взвешенное количество) образца, растворенного в 10 мл н-пентана, затем промойте мензурку другой порцией н-пентана (10 мл) и также вылейте ее в верхнюю часть колонки.

Давление прикладывайте постепенно, обеспечивая равномерное капание жидкости из нижней, капиллярной части колонки со скоростью приблизительно 1 мл/мин и собирайте эту жидкость в колбу емкостью 500 мл.

Когда уровень жидкости, содержащей анализируемое вещество, опустится до поверхности силикагеля, тщательно уберите давление и добавьте 230 мл н-пентана; сразу же приложите давление повторно и спустите жидкость до уровня силикагеля, собирая элюат в ту же самую колбу.

Упарьте собранную фракцию в вакуумной печи при температуре 35 °C или во вращающемся испарителе, или в каком-либо другом аналогичном оборудовании и затем с помощью н-пентана в качестве растворителя перенесите содержимое без потерь в заранее взвешенный лабораторный стакан.

Упарьте содержимое стакана в вакуумной печи до постоянной массы (W).

Процентное содержание неароматических углеводородов по массе (А) вычисляется по следующей формуле:

,

где W₁ - масса образца.

Разница между 100 и А равняется процентному содержанию ароматических углеводородов, абсорбированных на силикагеле.

Точность метода

Повторяемость: 0,2%.

Воспроизводимость: 0,5%.