1. Аналитический цикл

52. Аналитический цикл состоит из холостого образца (подвергнутого обработке биологического образца, не содержащего анализируемого вещества или ВС) и нулевого образца (подвергнутого обработке биологического образца, содержащего ВС), градуировочных растворов не менее чем в 6 концентрациях, образцов для КК не менее чем в 3 концентрациях (нижний, средний и верхний уровни) в 2 повторностях (или не менее 5% от количества испытуемых образцов в зависимости от того, что больше) и испытуемых образцов, подлежащих анализу. Если номинальные концентрации исходных растворов не установлены, градуировочные растворы и образцы для КК необходимо готовить отдельно, используя разные приготовленные исходные растворы. Все образцы (градуировочные растворы, образцы для КК и испытуемые образцы) подлежат пробоподготовке как единая серия образцов в порядке, в котором они должны анализироваться. Единая серия представляет собой образцы, подлежащие пробоподготовке в одно и то же время, то есть последовательной непрерывной обработке одним и тем же аналитиком с использованием одинаковых реактивов в сходных условиях. Следует избегать анализа раздельно приготовленных образцов в качестве нескольких серий в одном аналитическом цикле. Если этого избежать не удается (например, вследствие ограничений по стабильности при пробоподготовке), то каждая серия должна включать в себя образцы для КК как минимум 3 уровней концентрации (нижнего, среднего и верхнего). В стандартной операционной процедуре (далее - СОП) или рабочих документах по исследованию необходимо заранее установить критерии приемлемости для всего аналитического цикла и его отдельных серий.

53. В целях снижения вариабельности результатов анализ всех образцов от 1 субъекта в исследованиях биоэквивалентности рекомендуется осуществлять в рамках 1 аналитического цикла. Образцы для КК необходимо распределить по циклу таким образом, чтобы доказать правильность и прецизионность для всего цикла.