2.1.2.9. Метод капиллярной вискозиметрии (201020009-2019)

Определение вязкости проводят, используя подходящий капиллярный вискозиметр, при температуре (20 +/- 0,1) °C при отсутствии других указаний в частной фармакопейной статье. Время вытекания от одной отметки вискозиметра до другой измеряется секундомером с точностью до одной пятой секунды. Полученные данные считаются достоверными при условии, что результаты двух последовательных измерений отличаются не более чем на 1%.

Время вытекания испытуемой жидкости определяют как среднее не менее трех измерений.

Динамическую вязкость (2.1.2.8), выраженную в миллипаскаль-секундах (мПа·с), рассчитывают по формуле:

где: k - постоянная вискозиметра, в миллиметрах квадратных на секунду в квадрате (мм^2·с^-2);

- плотность испытуемой жидкости, в миллиграммах на миллиметр кубический (мг·мм^-3), полученная умножением относительной плотности на 0,9982;

t - время вытекания испытуемой жидкости, в секундах (с).

Постоянную k определяют с использованием соответствующей жидкости для калибровки вискозиметров,

Кинематическую вязкость, выраженную в миллиметрах квадратных на секунду (мм²·с^-1), рассчитывают по формуле:

.

Определение вязкости может проводиться при помощи прибора (предложен Международной организацией по стандартизации), характеристики которого представлены на рисунке 2.1.2.9.-1 и в таблице 2.1.2.9.-1.

Рисунок 2.1.2.9-1. - Вискозиметр с висячим уровнем. Размеры приведены в миллиметрах

Таблица 2.1.2.9.-1. - Характеристики вискозиметра с висячим уровнем

Минимальное время вытекания должно быть 350 с для размера 1 и 200 с - для остальных размеров.

Методика. Испытуемую жидкость, имеющую температуру 20 °C, при отсутствии других указаний в частной фармакопейной статье, заливают в вискозиметр через трубку (L) в таком количестве, чтобы заполнить расширение (A), но при этом уровень жидкости в расширении (B) должен остаться ниже выхода к вентиляционной трубке (M). Вискозиметр в вертикальном положении погружают в водяную баню при температуре (20 +/- 1) °C, если в частной фармакопейной статье не указана иная температура, удерживая его в этом положении не менее 30 минут для установления температурного равновесия. Трубку (M) закрывают и повышают уровень жидкости в трубке (N) таким образом, чтобы она находилась примерно на 8 мм выше метки (E). Удерживают жидкость на этом уровне, закрыв трубку (N) и открыв трубку (M). Затем открывают трубку (N) и измеряют время, за которое уровень жидкости снизится от метки (E) до метки (F), секундомером с точностью до одной пятой секунды.

Работа с прибором, описанным выше, допускает использование вискозиметров капиллярных стеклянных с висячим уровнем (например, вискозиметры капиллярные стеклянные типа ВПЖ-1), параметры которого аналогичны приведенным на рисунке 2.1.2.9.-1. Вязкость измеряют в соответствии с инструкцией по применению вискозиметра.

Для определения относительной вязкости жидкости измеряют время t_0ср вытекания между верхней и нижней отметкой вискозиметра той жидкости, относительно которой проводят измерение . Затем в том же чистом и сухом вискозиметре при тех же условиях определяют время вытекания t_ср испытуемой жидкости.

Одновременно измеряют плотность жидкостей, которые изучаются, пикнометром ( и ) при той же температуре, при которой определяют вязкость, и рассчитывают относительную вязкость по формуле:

.

Для определения характеристической вязкости готовят не менее пяти испытуемых растворов разной концентрации. При этом должно выполняться условие возможности линейной экстраполяции приведенной вязкости к нулевой концентрации, то есть нужно выбирать минимальные концентрации раствора в пределах чувствительности и точности метода измерения. Для каждой концентрации раствора определяют t_ср и рассчитывают приведенную вязкость. Затем строят зависимость от концентрации c и графически или линейным методом наименьших квадратов экстраполируют приведенную вязкость к нулевой концентрации, то есть находят характеристическую вязкость.

201020010-2019