МЕТОД В

Навеску испытуемого образца, указанную в таблице 2.1.5.3.-2, помещают в сухую коническую колбу с притертой стеклянной пробкой вместимостью 250 мл и прибавляют 5 мл смеси свежеперегнанный пиридин P - свежеперегнанный уксусный ангидрид P (3:1 об/об), нагревают с обратным холодильником на кипящей водяной бане в течение 1 ч. Затем через верхний конец холодильника прибавляют 10 мл воды P и нагревают в течение 10 мин и охлаждают. Прибавляют 25 мл бутанола P, предварительно нейтрализованного 0,5 M раствором калия гидроксида спиртовым по фенолфталеину: сначала через верхний конец холодильника прибавляют 15 мл бутанола P, затем отсоединяют холодильник и промывают стенки колбы 10 мл бутанола P. Добавляют 1 мл раствора фенолфталеина P1 и титруют 0,5 M раствором калия гидроксида спиртовым. Проводят контрольный опыт в таких же условиях.

Таблица 2.1.5.3.-2. - Предполагаемые значения гидроксильного числа в зависимости от навески испытуемого образца

Определение свободных кислот. Около 10,0 г испытуемого образца помещают в коническую колбу вместимостью 125 мл, прибавляют 10 мл свежеперегнанного пиридина P, предварительно нейтрализованного по фенолфталеину, 1 мл раствора фенолфталеина P1 и титруют 0,5 M раствором калия гидроксида спиртовым.

Гидроксильное число рассчитывают по формуле:

,

где: V - объем 0,5 M раствора калия гидроксида спиртового, израсходованный на титрование испытуемого образца, в миллилитрах;

V₁ - объем 0,5 M раствора калия гидроксида спиртового, израсходованный на титрование в контрольном опыте, в миллилитрах;

V₂ - объем 0,5 M раствора калия гидроксида спиртового, израсходованный на титрование свободных кислот, в миллилитрах;

m₁ - навеска испытуемого образца в граммах;

m₂ - навеска испытуемого образца для определения свободных кислот в граммах;

28,05 - количество калия гидроксида, соответствующее 1 мл 0,5 M раствора калия гидроксида спиртового, в миллиграммах.

При анализе окрашенных масел конечную точку титрования устанавливают потенциометрически (2.1.2.19).

201050004-2019