2.1.5.7. Неомыляемые вещества (201050007-2019)

Термин "неомыляемые вещества" применяется к веществам, нелетучим при температуре от 100 °C до 105 °C и получаемым путем экстракции органическим растворителем из субстанции после ее омыления. Содержание неомыляемых веществ вычисляют в процентах (м/м).

Необходимо использовать стеклянную посуду со шлифами без смазки.

Навеску испытуемого образца, указанную в частной фармакопейной статье, помещают в колбу вместимостью 250 мл, снабженную обратным холодильником. Прибавляют 50 мл 2 M раствора калия гидроксида спиртового P и нагревают на водяной бане в течение 1 ч, периодически перемешивая круговыми движениями, затем охлаждают до температуры ниже 25 °C. Содержимое колбы с помощью 100 мл воды P переносят в делительную воронку. Полученный раствор осторожно встряхивают с эфиром, свободным от пероксидов, P трехкратно порциями по 100 мл. Все эфирное извлечения собирают в другую делительную воронку, содержащую 40 мл воды P, осторожно встряхивают в течение нескольких минут (не более 5 мин) и оставляют до полного разделения слоев, после чего отбрасывают водный слой. Эфирный слой промывают дважды водой P порциями по 40 мл, затем 40 мл раствора 30 г/л калия гидроксида P и 40 мл воды P; данную операцию повторяют три раза. Эфирный слой промывают несколько раз водой P порциями по 40 мл до отрицательной щелочной реакции в водном слое по фенолфталеину. Эфирный слой количественно переносят в доведенную до постоянной массы колбу, промывая делительную воронку эфиром, свободным от пероксидов, P.

Эфир отгоняют с соответствующими предосторожностями, к остатку прибавляют 6 мл ацетона P. Растворитель осторожно удаляют в потоке воздуха. Остаток в колбе сушат при температуре от 100 °C до 105 °C до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Содержание неомыляемых веществ рассчитывают по формуле:

,

где: a - масса остатка в граммах;

m - навески испытуемого образца в граммах.

Остаток растворяют в 20 мл этанола P, предварительно нейтрализованного по раствору фенолфталеина P, и титруют 0,1 M раствором натрия гидроксида спиртовым. Если израсходованный объем 0,1 M раствора натрия гидроксида спиртового превышает 0,2 мл, разделение слоев было неполным; при этом взвешенный остаток не может рассматриваться как неомыляемые вещества. В этом случае испытание повторяют.

201050008-2019