РЕГУЛИРОВАНИЕ УСЛОВИЙ ХРОМАТОГРАФИРОВАНИЯ

Ниже приведены пределы, в которых могут корректироваться различные параметры хроматографических испытаний для соответствия критериям пригодности хроматографической системы без принципиального изменения методики.

Регулирование условий хроматографирования с градиентным элюированием является более критичным, чем с изократическим элюированием, так как может вызвать сдвиг пиков на различных уровнях градиента, и, таким образом, привести к некорректному установлению пиков, маскированию пиков или к такому их смещению, при котором элюирование будет происходить за пределами указанного времени элюирования.

Изменения, отличные от указанных, требуют ревалидации методики. Описанные условия хроматографирования должны быть валидированы при разработке частной фармакопейной статьи.

Проверку пригодности хроматографической системы включают с целью подтверждения достижения степени разделения, необходимой для надлежащего проведения испытания или количественного определения. Тем не менее, поскольку неподвижные фазы описаны в общем виде и существует широкое разнообразие доступных в продаже фаз, отличающихся хроматографическим поведением, может потребоваться некоторое корректирование условий хроматографирования для выполнения указанных требований пригодности системы. В частности, в методиках обращенно-фазовой хроматографии корректирование различных параметров не всегда приводит к удовлетворительному разделению. В данном случае может быть необходимой замена колонки другой однотипной колонкой (например, силикагель октадецилсилильный), проявляющей требуемое хроматографическое поведение.

Корректирование критических параметров для обеспечения пригодности системы четко указывают в частной фармакопейной статье.