ИСПЫТАНИЯ

Образцы испытуемого материала при необходимости разрезают на кусочки с размером сторон не более 1 см.

Раствор S. 25 г испытуемого образца помещают в колбу из боросиликатного стекла с притертой пробкой, прибавляют 500 мл воды P и кипятят с обратным холодильником в течение 5 ч, охлаждают и декантируют.

Прозрачность раствора (2.1.2.1). Раствор S должен быть прозрачным.

Кислотность или щелочность. К 100 мл раствора S прибавляют 0,15 мл раствора бромтимолового синего P1; окраска индикатора должна измениться до синей при добавлении не более 2,5 мл 0,01 P раствора натрия гидроксида. К 100 мл раствора S прибавляют 0,2 мл раствора метилового оранжевого P; раствор окрашивается в желтый цвет. Оранжевое окрашивание раствора должно появиться при прибавлении не более 1,0 мл 0,01 M хлороводородной кислоты.

Относительная плотность (2.1.2.5). От 1,05 до 1,25.

Испытание проводят, используя в качестве жидкости сравнения пикнометр с безводным этанолом P.

Восстанавливающие вещества. К 20 мл раствора S прибавляют 1 мл серной кислоты разбавленной P и 20 мл 0,002 M раствора калия перманганата и выдерживают в течение 15 мин, добавляют 1 г калия йодида P и тотчас титруют 0,01 M раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора 0,25 мл раствора крахмала P. Параллельно проводят контрольный опыт, используя 20 мл воды P вместо раствора S. Разница между объемами титранта не должна превышать 1,0 мл.

Вещества, растворимые в гексане. Не более 3%.

25 мл раствора, полученного при испытании Фенилированные соединения, выпаривают в стеклянной выпарительной чашке на водяной бане и сушат при температуре от 100 °C до 105 °C в течение 1 ч. Масса полученного остатка не должна превышать 15 мг.

Фенилированные соединения. 2,0 г испытуемого образца помещают в колбу из боросиликатного стекла с притертой пробкой и прибавляют 100 мл гексана P, кипятят с обратным холодильником в течение 4 ч, охлаждают, затем быстро фильтруют через стеклянный фильтр (16) (2.1.1.2) в колбу с плотно закрывающейся пробкой. Полученный фильтрат тотчас закрывают во избежание испарения.

Оптическая плотность полученного фильтрата (2.1.2.24), измеренная в области длин волн от 250 нм до 340 нм, не должна превышать 0,4.

Минеральные масла. 2 г испытуемого образца помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, которая содержит 30 мл смеси раствор аммиака P - пиридин P (5:95 об/об), и выдерживают при частом встряхивании в течение 2 ч. Полученный раствор пиридина декантируют и просматривают в УФ-свете при длине волны 365 нм; флюоресценция полученного раствора должна быть не интенсивнее флюоресценции раствора, содержащего 1 ppm хинина сульфата P в 0,005 M растворе серной кислоты, при исследовании в тех же условиях.

Летучие вещества. Взвешивают 10,0 г испытуемого образца, предварительно выдержанного в эксикаторе в течение 48 ч над кальция хлоридом безводным P, нагревают при температуре 200 °C в течение 4 ч, охлаждают в эксикаторе и снова взвешивают. Для силиконового эластомера, приготовленного с использованием пероксидов, содержание летучих веществ не должно превышать 0,5%. Для силиконового эластомера, приготовленного с использованием платины, содержание летучих веществ не должно превышать 2,0%.

Силиконовый эластомер, изготовленный с использованием пероксидов, должен выдерживать следующие дополнительные испытания.

Остаточные пероксиды. Не более 0,08%, в пересчете на дихлорбензоила пероксид.

5 г испытуемого образца помещают в колбу из боросиликатного стекла, прибавляют 150 мл метиленхлорида P, закрывают колбу и перемешивают с помощью механической мешалки в течение 16 ч. Затем быстро фильтруют, собирая фильтрат в колбу с притертой пробкой. Замещают воздух в колбе азотом, свободным от кислорода P, добавляют 1 мл раствора 200 г/л натрия йодида P в уксусной кислоте безводной P, закрывают колбу, тщательно встряхивают и выдерживают в защищенном от света месте в течение 30 мин. Добавляют 50 мл воды P и немедленно титруют 0,01 M раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора 0,25 мл раствора крахмала Р. Параллельно проводят контрольный опыт. Разница между объемами титранта не должна превышать 2,0 мл.

Силиконовый эластомер, изготовленный с использованием платины, должен выдерживать следующие дополнительные испытания.

Платина. Не более 30 ppm.

1,0 г испытуемого образца сжигают в кварцевом тигле, постепенно поднимая температуру, до получения белого остатка. Остаток переносят в графитовый тигель. В кварцевый тигель добавляют 10 мл свежеприготовленной смеси азотная кислота P - хлороводородная кислота P (1:3 об/об), нагревают на водяной бане в течение 1 - 2 мин и переносят в графитовый тигель. Добавляют 5 мг калия хлорида P и 5 мл фтороводородной кислоты P и выпаривают досуха на водяной бане. Добавляют 5 мл фтороводородной кислоты P и снова выпаривают досуха; эту операцию повторяют дважды. Полученный остаток растворяют в 5 мл 1 M хлороводородной кислоты при нагревании на водяной бане и охлаждают. Полученный раствор добавляют к 1 мл раствора 250 г/л олова (II) хлорида в 1 M хлороводородной кислоте, промывают графитовый тигель несколькими миллилитрами 1 M хлороводородной кислоты, присоединяют смывы к раствору и доводят объем раствора такой же кислотой до 10,0 мл.

Параллельно готовят раствор сравнения: к 1 мл раствора 250 г/л олова (II) хлорида в 1 M хлороводородной кислоте добавляют 1,0 мл стандартного раствора платины (30 ppm Pt⁺⁴) P и доводят объем раствора 1 M хлороводородной кислотой до 10,0 мл.

Окраска испытуемого раствора должна быть не интенсивнее окраски раствора сравнения.