ПОЛУМИКРОМЕТОД

Навеску испытуемого образца, содержащую около 2 мг азота, помещают в колбу для сжигания, прибавляют 4 г измельченной в порошок смеси, состоящей из 100 г калия сульфата P, 5 г меди сульфата P и 2,5 г селена P, а также три стеклянных шарика. Прибавляют 5 мл серной кислоты P таким образом, чтобы она смывала любые остатки частиц, прилипшие к горлу колбы, и стекала по стенкам колбы. Содержимое колбы перемешивают круговыми движениями. Во избежание больших потерь серной кислоты горло колбы закрывают неплотно, например, стеклянной грушевидной пробкой с коротким запаянным отростком. Колбу нагревают, постепенно повышая температуру до интенсивного кипения и конденсации паров серной кислоты в горле колбы; при этом необходимо следить за тем, чтобы верхняя часть колбы не перегревалась. Нагревание продолжают в течение 30 мин при отсутствии других указаний в частной фармакопейной статье. Охлаждают, твердый остаток растворяют, осторожно прибавляя к смеси 25 мл воды P, снова охлаждают и присоединяют к прибору для перегонки с водяным паром. Прибавляют 30 мл раствора натрия гидроксида концентрированного P и тотчас перегоняют, пропуская пар через смесь. Около 40 мл дистиллята собирают в приемник, содержащий 20,0 мл 0,01 M хлороводородной кислоты и достаточное количество воды P для того, чтобы конец холодильника был погружен. В конце перегонки приемник опускают таким образом, чтобы конец холодильника находился над поверхностью кислоты. Необходимо исключить попадание жидкости из приемника на внешнюю поверхность холодильника. Дистиллят титруют 0,01 M раствором натрия гидроксида, используя в качестве индикатора смешанный раствор метилового красного P.

Испытание повторяют, используя вместо испытуемого образца 50 мг глюкозы P

Содержание азота в процентах рассчитывают по формуле:

,

где: V₁ - объем 0,01 M раствора натрия гидроксида, израсходованный на титрование раствора, полученного после сжигания навески испытуемого образца, в миллилитрах;

V₂ - объем 0,01 M раствора натрия гидроксида, израсходованный на титрование раствора, полученного после сжигания глюкозы, в миллилитрах;

m - навеска испытуемого образца в граммах.

201050010-2019