УСТАНОВЛЕНИЕ ОБРАЗЦА

Влияние смещения образца. Смещение поверхности образца на расстояние D относительно оси вращения дифрактометра приводит к неизбежным систематическим ошибкам, в результате которых происходит смещение в положениях (обычно порядка 0,01° в при малых углах с при D = 15 мкм) и асимметричное расширение профиля в направлении меньших величин .

Смещение установленного нулевого значения гониометра является результатом постоянного смещения во все наблюдаемые положения, то есть в данном случае происходит преобразование полной дифрактограммы путем перевода Z° в .

Использование подходящего внутреннего стандарта позволяет обнаружить и скорректировать наблюдаемый эффект наряду с эффектом, возникающим вследствие прозрачности образца. Указанное явление представляет собой основной источник ошибок в результатах, полученных на тщательно настроенных дифрактометрах.

Влияние толщины и прозрачности образца. При использовании в режиме отражения метод РПД предпочтительно применяют для образцов "бесконечной толщины". Для минимизации эффектов прозрачности целесообразно использование недифрагирующих подложек (держатель с нулевым фоном), например, пластинки монокристаллического кремния, вырезанных параллельно плоскостям решетки 510.

Преимуществом работы в режиме отражения является существенное уменьшение ошибок, связанных с высотой пробы и прозрачностью образца.

При испытании тонкого образца с низким затуханием точное измерение положений линии выполняют путем фокусирования конфигурации дифрактометра в геометрию трансмиссии или отражения. Точное измерение положений линии на образцах с низким затуханием предпочтительно проводят с использованием дифрактометров, имеющих оптические системы параллельного пучка, что позволяет снизить эффект, связанный с толщиной образца.

Использование подходящего внутреннего стандарта позволяет обнаружить и скорректировать наблюдаемый эффект наряду с эффектом, обусловленным смещением образца.