КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ХАРАКТЕРИСТИКА)

Создание библиотеки стандартных спектров. Снимают спектры подходящего количества репрезентативных образцов известного вещества с прослеживаемыми свойствами и типичной изменчивостью (например, по форме твердого тела, размеру частиц и т.п.). Библиотеки создаются с использованием репрезентативных образцов в подходящих условиях окружающей среды. Набор полученных спектров представляет собой информацию, которая может быть использована для идентификации анализируемого образца.

Коллекция спектров в библиотеке может быть представлена различными способами, определяемыми математическим методом, используемым для идентификации. Такими способами могут быть:

- все индивидуальные спектры, представляющие вещество;

- усредненный спектр измеренных серий для каждого химического вещества;

- при необходимости, описание изменчивости в спектрах вещества.

Количество спектров веществ в библиотеке зависит от ее специфического применения. Все спектры в используемой библиотеке должны иметь одинаковые:

- спектральный диапазон и количество исходных точек;

- технику измерения;

- предварительную обработку данных.

Если создаются подгруппы (подбиблиотеки), то для каждой группы независимо применяются вышеупомянутые критерии. Подбиблиотеки валидируют индивидуально. Исходные спектральные данные для подготовки библиотеки спектров должны быть архивированы. При любом математическом преобразовании следует соблюдать осторожность, так как в данные могут быть внесены артефакты или может быть потеряна существенная информация (необходимая для методов квалификации). Пригодность используемого алгоритма должна быть подтверждена успешной валидацией методики, и во всех случаях необходимо дать рациональное обоснование использования математического преобразования.

Прямое сравнение спектров испытуемого вещества и стандартного образца. Если позволяет специфичность, для целей качественной химической или физической идентификации использование спектральной библиотеки сравнения может не требоваться.

Оценка данных. Проводится прямое сравнение спектра испытуемого вещества с индивидуальным или средним стандартным спектром всех веществ в базе данных на основе их математической корреляции или других соответствующих алгоритмов. В алгоритме, применяющемся для целей идентификации, может быть использован набор известных средних стандартных спектров и изменчивость этих средних спектров; кроме того, можно добиться визуального сравнения путем наложения спектральных данных если присутствует специфичность. Существуют различные алгоритмы, такие как анализ главных компонентов, кластерный анализ, мягкое независимое моделирование по аналогии классов. Надежность методики, выбранной для конкретного использования, должна быть валидирована.

Валидация модели. Методики идентификации с использованием прямого сравнения спектров должны быть валидированы в соответствии с процедурами валидации методики идентификации. Для качественных методик валидационными характеристиками являются робастность и специфичность.