МЕТОДИКА

Испытания проводят методом газовой хроматографии (2.1.2.27) с масс-спектрометрией (2.1.2.51).

Раствор внутреннего стандарта. 7 мкл СО ФЕАЭС бутилметансульфоната (БМС) доводят метиленхлоридом P до объема 10,0 мл. 10 мкл полученного раствора доводят метиленхлоридом P до объема 100,0 мл.

Испытуемый раствор. К 0,74 г испытуемого образца прибавляют 10,0 мл воды P и проводят экстракцию в делительной воронке с использованием 10,0 мл раствора внутреннего стандарта. Выдерживают до расслоения фаз, переносят органический слой во флакон, содержащий натрия сульфат безводный P. Встряхивают и фильтруют.

Раствор сравнения (а). По 50 мг метилметансульфоната P (ММС), этилметансульфоната P (ЭМС) и изопропилметансульфоната P (ИМС) растворяют в растворе внутреннего стандарта и доводят объем раствора тем же раствором до 50,0 мл. 74 мкл полученного раствора доводят раствором внутреннего стандарта до объема 10,0 мл. 100 мкл полученного раствора доводят раствором внутреннего стандарта до объема 10,0 мл.

Раствор сравнения (б). 3,0 мл раствора сравнения (а) доводят раствором внутреннего стандарта до объема 10,0 мл.

Условия хроматографирования:

- колонка: из расплавленного кварца длиной 15 м и внутренним диаметром 0,25 мм, покрытая слоем поли(диметил)силоксана P толщиной 1 мкм;

- газ-носитель: гелий для хроматографии P;

- скорость газа-носителя: 1 мл/мин;

- импульсный ввод без деления потока: 250 кПа, 0,25 мин;

- температура:

- детектор: масс-спектрометрический, описанный ниже; корректируют настройку детектора для соответствия критериям пригодности системы:

- квадрупольный масс-спектрометр, снабженный системой ионизации электронным ударом (70 эВ);

- для режима фрагментометрии (одноионный мониторинг) параметры масс-спектрометра устанавливают следующим образом:

- объем вводимой пробы: 2 мкл.

Относительное удерживание (время удерживания БМС около 7,6 мин): ММС - около 0,3; ЭМС - около 0,5; ИМС - около 0,6.

Пригодность хроматографической системы:

- разрешение: не менее 3,0 между пиками ЭМС и ИМС на хроматограмме раствора сравнения (а);

- отношение сигнал/шум: не менее 10 для пиков ММС, ЭМС и ИМС на хроматограмме раствора сравнения (б).

Содержание ММС, ЭМС или ИМС в частях на миллион (ppm) рассчитывают по формуле:

,

где: S₁ - площадь пика ММС, ЭМС или ИМС на хроматограмме раствора сравнения (а);

S₂ - площадь пика ММС, ЭМС или ИМС на хроматограмме испытуемого раствора;

Q - содержание основного вещества в навеске ММС, ЭМС или ИМС, в процентах;

- площадь пика внутреннего стандарта на хроматограмме раствора сравнения (а);

- площадь пика внутреннего стандарта на хроматограмме испытуемого раствора;

a₀ - навеска ММС, ЭМС или ИМС, взятая для приготовления раствора сравнения (а), в миллиграммах;

a - навеска испытуемого образца, взятая для приготовления испытуемого раствора, в миллиграммах;

0,148 - коэффициент разведения.

201040035-2022