МЕТОД А

Навеску испытуемого образца, взятую в соответствии с таблицей 2.1.5.3.-1, помещают в колбу для ацилирования вместимостью 150 мл, снабженную воздушным холодильником, при отсутствии других указаний в частной фармакопейной статье. Прибавляют раствор уксусного ангидрида P1 в количестве, указанном в таблице 2.1.5.3.-1 и присоединяют воздушный холодильник.

Таблица 2.1.5.3.-1. - Предполагаемые значения гидроксильного числа в зависимости от навески испытуемого образца и объема ацилирующего реагента

Колбу нагревают на кипящей водяной бане в течение 1 ч, поддерживая уровень воды в бане примерно на 2,5 см выше уровня жидкости в колбе. Вынимают колбу из бани и охлаждают. Затем через верхний конец холодильника прибавляют 5 мл воды P. Если раствор мутнеет, к нему добавляют достаточное количество пиридина P до исчезновения мути, отмечая израсходованный объем. Колбу встряхивают и повторно нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 мин, затем колбу вынимают и охлаждают. Холодильник и стенки колбы промывают 5 мл этанола P, предварительно нейтрализованного раствором фенолфталеина P1. Полученный раствор титруют 0,5 M раствором калия гидроксида спиртовым, используя в качестве индикатора 0,2 мл раствора фенолфталеина P1. Проводят контрольный опыт в таких же условиях.

Гидроксильное число рассчитывают по формуле:

,

где: V₁ - объем 0,5 M раствора калия гидроксида спиртового, израсходованный на титрование испытуемого образца, в миллилитрах;

V₂ - объем 0,5 M раствора калия гидроксида спиртового, израсходованный на титрование в контрольном опыте, в миллилитрах;

m - навеска испытуемого образца в граммах;

28,05 - количество калия гидроксида, соответствующее 1 мл 0,5 M раствора калия гидроксида спиртового, в миллиграммах;

I_A - кислотное число.