Метод газовой хроматографии (методика 1)

Если нет других указаний в частной фармакопейной статье, для проведения испытания используют методику 1 или методику 2 или метод парофазной газовой хроматографии (методика 3).

Испытуемый раствор. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают точно отмеренный объем испытуемого лекарственного средства, достаточное для получения раствора, содержащего 4 - 6% (об/об) этанола, прибавляют 5,0 мл внутреннего стандарта, перемешивают, доводят объем раствора водой P до 100,0 и перемешивают. 10,0 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора водой P до объема 100,0 мл и перемешивают.

Раствор сравнения. В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят 5,0 мл не менее 96% (об/об) этанола P и 5,0 мл внутреннего стандарта, доводят водой P до объема 100,0 мл и перемешивают. 10,0 мл полученного раствора доводят водой P до объема 100,0 мл и перемешивают.

Внутренний стандарт. Пропанол P.

Хроматографирование проводят на газовом хроматографе с пламенно-ионизационным детектором в следующих условиях:

- колонка размером 150 x 0,4 см, заполненная сорбентом дивинилбензол/этилвинилбензол (площадь поверхности 500 - 600 м²/г) с размером частиц 100 - 120 мкм;

- температура колонки - 150 °C;

- температура испарителя - 170 °C;

- температура детектора - 170 °C;

- газ-носитель азот для хроматографии P или гелий для хроматографии P;

- скорость газа-носителя - 30 мл/мин.

Хроматографируют по 1 - 2 мкл испытуемого раствора и раствора сравнения.

Содержание этанола в лекарственном средстве в объемных процентах (об/об) рассчитывают по формуле:

,

где: S - площадь пика этанола на хроматограммах испытуемого раствора;

S' - площадь пика этанола на хроматограммах раствора сравнения;

S_о - площадь пика внутреннего стандарта на хроматограммах испытуемого раствора;

- площадь пика внутреннего стандарта на хроматограммах раствора сравнения;

V_пр - объем лекарственного средства, взятый для анализа, мл;

P - содержание этанола в процентах (об/об).

Проверка пригодности хроматографической системы. Хроматографическая система считается пригодной, если на хроматограмме раствора сравнения:

- разрешение между пиками этанола и пропанола составляет не менее 2,0;

- коэффициент симметрии, рассчитанный для пика этанола составляет не более 1,5;

- относительное стандартное отклонение, рассчитанное для отношения площади пика этанола к площади пика внутреннего стандарта, составляет не более 2%.