2.1.3.3. Идентификация фенотиазинов методом тонкослойной хроматографии (201030003-2022)

Определение проводят методом тонкослойной хроматографии (2.1.2.26).

Испытуемый раствор. 20 мг испытуемого образца растворяют в хлороформе P и доводят объем раствора тем же растворителем до 10 мл.

Раствор сравнения. 20 мг соответствующего СО ФЕАЭС растворяют в хлороформе P и доводят объем раствора тем же растворителем до 10 мл.

Условия хроматографирования:

- ТСХ пластинка: покрытая слоем кизельгура G P;

- подготовка ТСХ пластинки: пластинку пропитывают в закрытой камере смесью, содержащей 10% (об/об) феноксиэтанола P в растворе 50 г/л макрогола 300 P в ацетоне P, погружая ее нижний край в пропитывающую смесь примерно на 5 мм; когда фронт растворителей пройдет 17 см от нижнего края пластинки, ее вынимают из камеры и тотчас используют для хроматографии; хроматографирование проводят в том же направлении, что и пропитывание;

- подвижная фаза: смесь петролейного эфира P - диэтиламина P (50:1, об/об), насыщенная феноксиэтанолом P (т.е. от 3 мл до 4 мл феноксиэтанола P прибавляют к вышеуказанной смеси растворителей, взбалтывают до образования устойчивой мути, декантируют и используют верхний слой, который может быть мутным);

- объем наносимой пробы: 2 мкл;

- пробег фронта подвижной фазы: 15 см; хроматографирование проводят в темном месте;

- детектирование А: пластинку вынимают из камеры, помещают в ультрафиолетовый свет с длиной волны 365 нм и через несколько минут просматривают и оценивают хроматограммы.

Требование А: на хроматограмме испытуемого раствора должно обнаруживаться пятно на уровне пятна на хроматограмме раствора сравнения, соответствующее ему по размеру и флуоресценции.

- детектирование Б: пластинку опрыскивают 10% (об/об) раствором кислоты серной P в этаноле (96%) P.

Требование Б: на хроматограмме испытуемого раствора должно обнаруживаться пятно на уровне пятна на хроматограмме раствора сравнения, соответствующее ему по окраске и ее стабильности не менее 20 мин.

201030004-2022