ИСПЫТАНИЯ

Образцы испытуемого материала при необходимости разрезают на части с размером сторон не более 1 см.

Раствор S1. Раствор используется в течение 4 ч после приготовления. 25 г испытуемого образца помещают в колбу из боросиликатного стекла с притертой пробкой, прибавляют 500 мл воды P и кипятят с обратным холодильником в течение 5 ч. Охлаждают и декантируют раствор. Часть раствора оставляют для проведения испытания на прозрачность и цветность. Оставшийся раствор фильтруют через стеклянный фильтр (16) (2.1.1.2).

Раствор S2. 2,0 г испытуемого образца помещают в коническую колбу из боросиликатного стекла с притертой пробкой, прибавляют 80 мл толуола P и кипятят с обратным холодильником при постоянном перемешивании в течение 1 ч 30 мин. Охлаждают до температуры 60 °C и добавляют 120 мл метанола P при постоянном перемешивании. Раствор фильтруют через стеклянный фильтр (16) (2.1.1.2). Колбу и фильтр промывают 25 мл смеси толуол P - метанол P (40:60 об/об), добавляют смыв к фильтрату и доводят объем полученного раствора такой же смесью растворителей до 250 мл. Также готовят контрольный раствор S2.

Раствор S3. 100 г испытуемого образца помещают в коническую колбу из боросиликатного стекла с притертой пробкой. Прибавляют 250 мл 0,1 M хлороводородной кислоты, кипятят с обратным холодильником при постоянном перемешивании в течение 1 ч. Раствор охлаждают и декантируют.

Прозрачность раствора (2.1.2.1). Раствор S1 должен быть прозрачным.

Цветность раствора (2.1.2.2, метод II). Раствор S1 должен быть бесцветным.

Кислотность или щелочность. К 100 мл раствора S1 прибавляют 0,15 мл раствора БКФ (BRP) индикатора P; окраска индикатора должна измениться до синей при добавлении не более 1,5 мл 0,01 M раствора натрия гидроксида. К 100 мл раствора S1 прибавляют 0,2 мл раствора метилового оранжевого P; раствор окрашивается в желтый цвет. Оранжевое окрашивание раствора должно появиться при прибавлении не более 1,0 мл 0,01 M хлороводородной кислоты.

Поглощение/Оптическая плотность (2.1.2.24). Не более 0,2.

Определение проводят с использованием раствора S1 в области длин волн от 220 нм до 340 нм.

Восстанавливающие вещества. К 20 мл раствора S1 прибавляют 1 мл серной кислоты разбавленной P и 20 мл 0,002 M раствора калия перманганата. Кипятят с обратным холодильником в течение 3 мин и тотчас охлаждают, добавляют 1 г калия йодида P и тотчас титруют 0,01 M раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора 0,25 мл раствора крахмала P. Параллельно проводят контрольный опыт. Разница между объемами титранта не должна превышать 0,5 мл.

Добавки. Определение проводят методом тонкослойной хроматографии (2.1.2.26).

Испытуемый раствор. 50 мл раствора S2 выпаривают досуха в вакууме при температуре 45 °C. Сухой остаток растворяют в 5 мл метиленхлорида P. Используют контрольный раствор, приготовленный в соответствии с указаниями в испытании Раствор S2.

Раствор сравнения. 20 мг СО ФЕАЭС добавки к полимерному материалу 15 и 20 мг СО ФЕАЭС добавки к полимерному материалу 08 растворяют в метиленхлориде P и доводят объем раствора тем же растворителем до 10 мл.

Условия хроматографирования:

- ТСХ пластинка со слоем силикагеля G P;

- подвижная фаза А: гексан P;

- подвижная фаза Б: метанол P - метиленхлорид P (5:95 об/об);

- объем наносимый пробы: 10 мкл;

- пробег фронта подвижной фазы: не менее 13 см от линии старта с использованием подвижной фазы А; не менее 10 см от линии старта с использованием подвижной фазы Б;

- высушивание: на воздухе;

- детектирование: опрыскивание раствором 40 г/л фосфорномолибденовой кислоты P в этаноле (96%) P и нагревание при температуре 120 °C до появления пятен.

Пригодность хроматографической системы:

- на хроматограмме раствора сравнения должны обнаруживаться 2 четко разделенных пятна.

Требование:

- на хроматограмме испытуемого раствора не должны обнаруживаться пятна, кроме пятна, соответствующего олигомерам, которое может проявиться на фронте растворителя в камере с гексаном;

- не учитывают любые пятна, соответствующие пятнам на хроматограмме контрольного раствора.

Тяжелые металлы. (2.1.4.8, метод А). Не более 2,5 ppm.

50 мл раствора S3 упаривают до объема около 5 мл на водяной бане и доводят водой P до 20 мл. 12 мл полученного раствора должны выдерживать испытание на тяжелые металлы. Раствор сравнения готовят, используя 2,5 мл стандартного раствора свинца ионов (10 ppm Pb²⁺) P.

Сульфатная зола (2.1.4.14). Не более 0,02%.

Определение проводят с использованием 5,0 г испытуемого образца материала.

204010003-2022