2.1.2.58. Автоматический элементный анализ (201020058-2022)

Метод автоматического элементного анализа основан на высокотемпературном (от 1100 °C до 1800 °C) окислительном разложении исследуемых веществ с последующим хроматографическим определением компонентов образовавшейся газовой смеси.

Для определения содержания элементов C, H, N и S в субстанциях для фармацевтического применения проводят высокотемпературное окислительное разложение в потоке гелия, либо его смеси с кислородом в присутствии катализатора окисления. Последующее восстановление, как правило, протекает в присутствии катализатора и определение образующихся продуктов: углерода в виде CO₂, водорода в виде H₂O, азота в виде N₂, серы в виде SO₂, кислорода в виде CO, соответствующих определяемым элементам, проводят методом газовой хроматографии.

Метод автоматического элементного анализа может быть использован для установления эмпирических формул вещества, в состав молекул которого входят: углерод (C), водород (H), азот (N), сера (S), а в ряде случаев и кислород (O) на основании данных элементного анализа на любой из этих элементов. Метод используется на этапе фармацевтической разработки с целью идентификации активной фармацевтической субстанции по молекулярной формуле вещества.

Метод автоматического элементного анализа может быть применен и для определения массовой доли углерода, водорода, азота, серы и кислорода в испытуемых образцах.

В качестве катализатора окисления обычно используют меди (II) оксид (CuO) с добавкой ванадия (V) оксида (V₂O₅) или посеребренного кобальта (II, III) оксида (Co₃O₄). В качестве катализатора восстановления используют электролитическую медь.

Для поглощения углерода и серы диоксидов (CO₂ и SO₂) используют ловушки со смесью натрия гидроксида и кальция гидроксида, воды - ловушки с магния перхлоратом или освобождаются от воды в соединительных трубках. Метод применим для анализа образцов как в твердом, так и жидком состоянии.