ИДЕНТИФИКАЦИЯ

Идентификация типа резины, использованной для изготовления укупорочных средств, выходит за рамки данной общей фармакопейной статьи. Приведенные ниже идентификационные испытания предназначены для отличия укупорочных средств, произведенных из резины, от укупорочных средств, произведенных из силиконового эластомера и пластиковых материалов, но не дифференцируют различные типы резины. Могут быть выполнены другие идентификационные испытания с целью выявления изменений в сериях по сравнению с пробками, которые использовались для проведения испытаний на совместимость. Для этого может быть использован один или несколько из следующих аналитических испытаний: определение относительной плотности, определение сульфатной золы, определение содержания серы; такие методы как тонкослойная хроматография извлечения, ультрафиолетовая абсорбционная спектрофотометрия извлечения, инфракрасная абсорбционная спектрофотометрия продуктов пиролиза или инфракрасная абсорбционная спектрофотометрия с получением спектра нарушенного полного внутреннего отражения.

А. Определение проводят методом абсорбционной спектрофотометрии в инфракрасной области (2.1.2.23). Получают спектр нарушенного полного внутреннего отражения.

При необходимости образец укупорочного средства разрезают вдоль соответствующей оси, изучают поверхность среза. Для покрытых, двухслойных и смазанных укупорочных средств испытание выполняют для каждой отдельной части укупорочного средства. Не следует выполнять испытание для силиконового масла, используемого в качестве смазки. Идентификация силиконового масла может выполняться до его использования.

Сравнение: с типовым образцом.

Б. Если прямое измерение спектра нарушенного полного внутреннего отражения на поверхности не представляется возможным (в основном, резиновые пробки, заполненные сажей), соответствующее количество резины нагревают в термостойкой пробирке над открытым пламенем до высушивания образца и продолжают нагревание до конденсации паров продуктов пиролиза возле верхнего края пробирки. Спектр нарушенного полного внутреннего отражения полученного пиролизата сравнивают со спектром нарушенного полного внутреннего отражения пиролизата типового образца.

Общая зола (2.1.4.16).

При отсутствии предварительной стерилизации паром образца укупорочного средства его сушку при (100 - 105) °C можно не проводить. Определяют процентное содержание общей золы в исследуемом образце и сравнивают с процентным содержанием общей золы в типовом образце (A0). В таблице приведены диапазоны содержания общей золы в исследуемом образце в зависимости от содержания общей золы в типовом образце. Если такие данные отсутствуют, то должны находиться в диапазоне, определенном в качестве целевого показателя для конкретного типа резины.

Таблица 2.4.2.5-1. - Диапазоны содержания общей золы в исследуемом образце в зависимости от содержания общей золы в типовом образце

Дополнительно кроме тиглей из платины и кремния оксида, указанных в общей фармакопейной статье 2.1.4.16 Общая зола, могут быть использованы фарфоровые тигли. Сжигание образцов можно проводить в микроволновой печи вместо муфельной печи.