МЕТОД B

Испытания проводят в защищенном от света месте.

50 мл смеси триметилпентан P (уксусная кислота ледяная P (2:3 об/об) помещают в коническую колбу и закрывают пробкой. В колбу вносят навеску испытуемого образца (таблица 2.1.5.5.-1) и перемешивают круговыми движениями до полного его растворения. К полученному раствору пипеткой подходящего объема прибавляют 0,5 мл насыщенного раствора калия йодида P и снова закрывают колбу пробкой. Раствор выдерживают в течение 60 +/- 1 с, непрерывно его встряхивая, а затем добавляют 30 мл воды P.

Таблица 2.1.5.5.-1. - Предполагаемые значения пероксидного числа в зависимости от навески испытуемого образца

Титруют 0,01 M раствором натрия тиосульфата, постепенно добавляя титрант при постоянном и интенсивном перемешивании почти до полного исчезновения желтой окраски йода. Затем прибавляют около 0,5 мл раствора крахмала P1 и продолжают титрование при постоянном интенсивном перемешивании, особенно вблизи точки эквивалентности, с целью полного высвобождения йода из слоя органического растворителя. Раствор натрия тиосульфата прибавляют по каплям до исчезновения синей окраски.

В зависимости от объема 0,01 M раствора натрия тиосульфата, израсходованного на титрование, при необходимости, допускается титрование 0,1 M раствором натрия тиосульфата.

ПРИМЕЧАНИЕ. Для пероксидного числа около 70 и более наблюдается задержка обесцвечивания крахмала от 15 с до 30 с, что обусловлено способностью триметилпентана всплывать на поверхность водной фазы. Поэтому при смешивании растворителя с водным титрантом необходимо выдерживать время, достаточное для полного высвобождения йода. Для пероксидных чисел, значение которых превышает 150, рекомендуют использовать 0,1 M раствор натрия тиосульфата. С целью предотвращения расслоения фаз и уменьшения времени высвобождения йода допускается прибавление к смеси небольшого количества (от 0,5% до 1,0%, м/м) эмульгатора с высоким гидрофильно-липофильным балансом (например, полисорбат 60).

Проводят контрольный опыт. Если объем титранта, израсходованный на титрование в контрольном опыте, превышает 0,1 мл, повторяют испытание со свежеприготовленными реактивами.

Пероксидное число рассчитывают по формуле:

,

где: V₁ - объем 0,01 M натрия тиосульфата, израсходованный на титрование испытуемого образца, в миллилитрах;

V₀ - объем 0,01 M натрия тиосульфата, израсходованный на титрование в контрольном опыте, в миллилитрах;

m - навеска испытуемого образца в граммах;

c - концентрация раствора натрия тиосульфата в моль на литр.

201050006-2019