ИСПЫТАНИЯ

Образцы испытуемого материала при необходимости разрезают на части с размером сторон не более 1 см.

Раствор S1. 25 г испытуемого образца материала помещают в колбу из боросиликатного стекла с притертой пробкой. Прибавляют 500 мл воды P и кипятят с обратным холодильником в течение 5 ч. Охлаждают и декантируют раствор. Часть раствора сохраняют для проведения испытания на прозрачность и цветность. Оставшийся раствор фильтруют через стеклянный фильтр (16) (2.1.1.2). Раствор используется в течение 4 ч после приготовления.

Раствор S2. 2,0 г испытуемого образца материала помещают в коническую колбу из боросиликатного стекла с притертой пробкой. Прибавляют 80 мл толуола P и кипятят с обратным холодильником при постоянном перемешивании в течение 1 ч 30 мин. Охлаждают до температуры 60 °C и добавляют при постоянном перемешивании 120 мл метанола P. Раствор фильтруют через стеклянный фильтр (16) (2.1.1.2). Колбу и фильтр промывают 25 мл смеси толуол P - метанол P (40:60 об/об), добавляют смыв к фильтрату и доводят такой же смесью растворителей до объема 250,0 мл. Также готовят контрольный раствор S2.

Раствор S3. 100 г испытуемого образца материала помещают в коническую колбу из боросиликатного стекла с притертой пробкой. Прибавляют 250 мл 0,1 M хлороводородной кислоты, кипятят с обратным холодильником при постоянном перемешивании в течение 1 ч. Раствор охлаждают и декантируют.

Прозрачность раствора (2.1.2.1). Раствор S1 должен быть прозрачным.

Цветность раствора (2.1.2.2, метод II). Раствор S1 должен быть бесцветным.

Кислотность или щелочность. К 100 мл раствора S1, добавляют 0,15 мл БКФ (BRP) индикатора раствор P; окраска индикатора должна измениться до синей при добавлении не более 1,5 мл 0,01 M раствора натрия гидроксида. К 100 мл раствора S1 добавляют 0,2 мл метилового оранжевого раствора P, не более 1,0 мл 0,01 M хлороводородной кислоты должно израсходоваться до момента начала перехода окраски раствора от желтой до оранжевой.

Поглощение/Оптическая плотность (2.1.2.24). Оптическая плотность раствора S1 в области длин волн от 220 нм до 340 нм не должна превышать 0,2.

Восстанавливающие вещества. К 20 мл раствора S1 прибавляют 1 мл серной кислоты разбавленной P и 20 мл 0,002 M раствора калия перманганата. Кипятят с обратным холодильником в течение 3 мин и немедленно охлаждают. Добавляют 1 г калия йодида P и тотчас титруют 0,01 M раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора 0,25 мл крахмала раствор P. Параллельно проводят контрольное испытание. Разница между объемами титранта не должна превышать 0,5 мл.

Алюминий. Не более 1 ppm. Определение проводят методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (2.1.2.41).

Испытуемый раствор. Используют раствор S3.

Растворы сравнения. Готовят разбавлением стандартного раствора алюминия ионов (200 ppm Al³⁺) P 0,1 M хлороводородной кислотой.

Измеряют интенсивность эмиссии алюминия при длине волны 396,15 нм, проводя коррекцию спектрального фона при длине волны 396,25 нм.

Проверяют отсутствие алюминия в используемой хлороводородной кислоте.

Ванадий. Не более 0,1 ppm. Определение проводят методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (2.1.2.41).

Испытуемый раствор. Используют раствор S3.

Растворы сравнения. Готовят разведением стандартного раствора ванадия (1 г/л V⁺⁵) P смесью хлороводородная кислота P - вода P (2:8 об/об).

Измеряют интенсивность эмиссии ванадия при длине волны 292,40 нм, проводя коррекцию спектрального фона при длине волны 292,35 нм.

Проверяют отсутствие ванадия в используемой хлороводородной кислоте.

Титан. (не для материалов, очищенных от диоксида титана). Не более 1 ppm. Определение проводят методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (2.1.2.41).

Испытуемый раствор. Используют раствор S3.

Растворы сравнения. Готовят разведением стандартного раствора титана ионов (100 ppm Ti³⁺) P 0,1 M хлороводородной кислотой P.

Измеряют интенсивность эмиссии титана при длине волны 336,12 нм, проводя коррекцию спектрального фона при длине волны 336,16 нм.

Проверяют отсутствие титана в используемой хлороводородной кислоте.

Хром. Не более 0,05 ppm. Определение проводят методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (2.1.2.41).

Испытуемый раствор. Используют раствор S3.

Растворы сравнения. Готовят разведением стандартного раствора хрома (100 ppm Cr⁺⁶) P смесью хлороводородная кислота P - вода P (2:8 об/об).

Измеряют интенсивность эмиссии хрома при длине волны 205,55 нм, проводя коррекцию спектрального фона при длине волны 205,50 нм.

Проверяют отсутствие хрома в используемой хлороводородной кислоте.

Цинк. Не более 1 ppm. Определение проводят методом атомно-абсорбционной спектрометрии (2.1.2.22, метод I).

Испытуемый раствор. Используют раствор S3.

Растворы сравнения. Готовят разведением стандартного раствора цинка ионов (10 ppm Zn²⁺) P 0,1 M хлороводородной кислотой.

Измеряют поглощение полученных растворов при длине волны 213,9 нм, используя в качестве источника излучения лампу с полым цинковым катодом и воздушно-ацетиленовое пламя.

Проверяют отсутствие цинка в используемой хлороводородной кислоте.

Цирконий. Не более 0,1 ppm. Определение проводят методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (2.1.2.41).

Испытуемый раствор. Используют раствор S3.

Растворы сравнения. Готовят разведением стандартного раствора циркония (1 г/л Zr⁺⁴) P смесью хлороводородная кислота P - вода P (2:8 об/об).

Измеряют интенсивность эмиссии циркония при длине волны 343,82 нм, проводя коррекцию спектрального фона при длине волны 343,92 нм.

Проверяют отсутствие циркония в используемой хлороводородной кислоте.

Тяжелые металлы. (2.1.4.8, метод А). Не более 2,5 ppm.

50 мл раствора S3 упаривают на водяной бане до объема приблизительно 5 мл и доводят водой P до 20,0 мл. 12 мл полученного раствора должны выдерживать испытание на тяжелые металлы. Раствор сравнения готовят, используя 2,5 мл стандартного раствора свинца ионов (10 ppm Pb²⁺) P.

Сульфатная зола (2.1.4.14). Не более 1,0%.

Определение проводят из 5,0 г испытуемого образца материала.

Указанный допустимый предел не распространяется на полиэтилен, содержащий титана диоксид в качестве добавки, придающей непрозрачность материалу.