МЕТОД Б

Навеску испытуемого образца, указанную в частной фармакопейной статье, помещают в сухую коническую колбу с притертой стеклянной или подходящей полимерной пробкой вместимостью 5 мл и прибавляют 2,0 мл реактива пропионового ангидрида P. Колбу закрывают, осторожно встряхивают до растворения испытуемого образца и оставляют на 2 ч при отсутствии других указаний в частной фармакопейной статье. Открывают пробку, содержимое колбы переносят в коническую колбу с широким горлом вместимостью 500 мл, содержащую 25,0 мл раствора 9 г/л анилина P в циклогексане P и 30 мл уксусной кислоты ледяной P. Содержимое колбы перемешивают круговыми движениями, оставляют на 5 мин, прибавляют 0,05 мл раствора кристаллического фиолетового P и титруют 0,1 M раствором хлорной кислоты до появления изумрудно-зеленого окрашивания. Проводят контрольный опыт в таких же условиях.

Гидроксильное число рассчитывают по формуле:

,

где: V₁ - объем 0,1 M раствора хлорной кислоты, израсходованный на титрование испытуемого образца, в миллилитрах

V₂ - объем 0,1 M раствора хлорной кислоты, израсходованный на титрование в контрольном опыте, в миллилитрах

m - навеска испытуемого образца в граммах

5,610 - количество калия гидроксида, соответствующее 1 мл 0,1 M раствора хлорной кислоты, в миллиграммах.

Содержание воды в субстанции определяют полумикрометодом (2.1.5.12).

Пересчет гидроксильного числа проводят по формуле:

I_OH = (найденное значение

гидроксильного числа) - 31,1 · y,

где: y - содержание воды в субстанции в процентах.