МЕТОДЫ ИСПОЛЬЗОВАНИЯ СТАНДАРТА

Количественный фазовый анализ проводят в большинстве случаев одним из следующих методов:

- метод внешнего стандарта;

- метод внутреннего стандарта;

- метод добавок (метод стандартных добавок).

Наиболее распространенным является метод внешнего стандарта, который основан на сравнении дифрактограмм или интенсивностей соответствующих линий испытуемого и стандартного образцов, или на сравнении с теоретическими интенсивностями структурной модели при условии ее полной изученности.

Для ограничения ошибок, обусловленных матричными эффектами, в качестве внутреннего стандартного образца используют смесь с размером кристаллитов и коэффициентом абсорбции рентгеновского излучения, сравнимыми для ее компонентов, а также с дифрактограммой, которая не накладывается на дифрактограмму анализируемого образца. Известное количество стандартного образца добавляют к анализируемому образцу и в каждую стандартную смесь. При этих условиях зависимость интенсивности излучения от концентрации фазы имеет линейный характер. Метод внутреннего стандарта требует точного измерения интенсивности рентгеновского излучения.

В методе добавок (или методе стандартных добавок) некоторое количество чистой фазы a добавляют в смесь, содержащую неизвестную концентрацию этой фазы. Добавление проводят многократно для построения графика зависимости интенсивности от концентрации фазы, по которому в отрицательной области определяют отрезок x, представляющий собой концентрацию фазы a в испытуемом образце.