2.1.2.57. Вольтаметрическое титрование (201020057-2022)

Конечная точка титрования при вольтаметрическом титровании представляет собой величину изменения напряжения, измеренного между двумя электродами (одним индикаторным электродом и одним электродом сравнения, или двумя индикаторными электродами), погруженными в испытуемый раствор при поддержании постоянного тока, как функцию количества прибавленного титранта.

Прибор. Прибор состоит из регулируемого источника тока и вольтметра; система детектирования обычно включает индикаторный электрод (например, платиновый электрод, электрод с вращающимися дисками или угольный электрод) и второй электрод (например, платиновый электрод, электрод с вращающимися дисками или угольный электрод).

Методика. Настраивают ток на индикаторном электроде, как указано в частной фармакопейной статье или нормативном документе по качеству, и строят график зависимости начального напряжения и значений, полученных при титровании, от количества прибавленного титранта. Прибавляют титрант не менее чем тремя последовательными количествами, равными в сумме около 80% от теоретического значения объема титранта, соответствующего предполагаемой точке эквивалентности. Данные трех значений напряжения должны находиться на одной прямой. Продолжают титрование после достижения предполагаемой точки эквивалентности не менее чем тремя последовательными порциями. Полученные значения напряжения должны находиться на другой прямой. Точка пересечения двух прямых будет соответствовать конечной точке титрования.

При использовании системы вольтаметрического титрования с двумя индикаторными электродами записывают кривую титрования, по которой устанавливают конечную точку титрования.

201020058-2022