МЕТОДИКА

При анализе испытуемых образцов твердом или жидком состоянии используют дозаторы для твердых или жидких проб.

В качестве стандартных образцов используют подходящие стандартные образцы для микроанализа с установленным содержанием элементов, например: ацетанилид, цистеин, метионин.

Точные навески стандартного образца для микроанализа или активной фармацевтической субстанции, взятые в соответствии с рекомендациями производителя прибора, помещают в предварительно взвешенные пустые оловянные контейнеры. Запечатывают контейнеры с помощью специального устройства, взвешивают капсулированные образцы и помещают в кассету автодозатора. При увеличении количества катализаторов окисления и восстановления навеска может быть увеличена в 5 - 10 раз, при этом точность взвешивания может составлять 0,01 мг.

Проводят контрольный опыт, для чего с помощью автодозатора в реактор помещают 3 пустых оловянных контейнера, регистрируют содержание определяемого элемента для каждого из них.

Затем последовательно сжигают по 3 - 4 навески капсулированных образцов (стандартного и испытуемого).

По полученным значениям площадей пиков стандартных образцов с учетом значения контрольного опыта автоматически строится калибровочный график и рассчитывается поправочный коэффициент K к площади пика определяемого элемента по формуле:

,

где: y - содержание определяемого элемента в стандартном образце для микроанализа, в процентах;

S_o - площадь пика на хроматограмме стандартного образца для микроанализа;

Sк - площадь пика на хроматограмме контрольного образца;

a_o - навеска стандартного образца для микроанализа, в миллиграммах.

Содержание определяемого элемента в испытуемом образце в процентах (X_э) автоматически рассчитывается по формуле:

,

где: S - площадь пика на хроматограмме испытуемого образца;

a - навеска испытуемого образца, в миллиграммах.

Соотношения: углерод/азот (C/N), углерод/водород (C/H), углерод/сера (C/S), углерод/кислород (C/O) рассчитываются автоматически.

Навеску испытуемого образца, по возможности, выбирают такой, чтобы количество определяемого элемента, образовавшееся в результате сжигания его навески, было близко к количеству, образующемуся при сжигании навески стандартного образца для микроанализа.