АВТОНОМНОЕ ("OFF-LINE") ОБНАРУЖЕНИЕ И ИЗМЕРЕНИЕ РАДИОАКТИВНОСТИ

Высокоэффективная жидкостная хроматография (2.1.2.28). При условии воспроизводимой последовательности времен удерживания различных радиохимических веществ применяется альтернативный метод количественного определения радиоактивности, заключающийся в сборе элюата в жидкостной хроматографии в виде выходящих во времени порций (фракций) для автономного (off-line) определения радиоактивности. Радиоактивность фракций, соответствующих пикам, может быть выражена в виде относительной части в процентах от общей радиоактивности всех фракций с учетом предела количественного определения.

Метод. Образец вносят в колонку в указанном объеме и при указанных условиях. Фракции собирают на конечной стадии хроматографирования.

Измеряют объем между детектором, используемым для идентификации времени удерживания пиков, и местом сбора фракций, а фактор удерживания рассчитывают на основании скорости потока элюата и используют для оценки времени элюирования для каждого пика в месте сбора. Фракции собирают с учетом фиксированного интервала времени или в момент выхода, определенный исходя из времени удерживания таким образом, чтобы любой из рассматриваемых пиков относился к одной или более фракциям.

Радиоактивность каждой фракции измеряют с использованием калиброванного средства измерения, например, калибратора доз или сцинтилляционного детектора, с учетом предела количественного определения и линейности.

Профиль элюирования получают в результате графической обработки данных таблицы, в которой количество импульсов, соответствующее одной фракции, вносится напротив времени элюирования или объема. Для определения радиохимической чистоты значения активности фракций, относящихся к одному и тому же пику, суммируют и рассчитывают относительное процентное содержание.

Тонкослойная хроматография (2.1.2.26) и хроматография на бумаге (2.1.2.25). При условии валидированности методик тонкослойной хроматографии или бумажной хроматографии для разделения компонентов радиоактивного препарата число и относительная интенсивность разделенных пятен могут обнаруживаться и измеряться с использованием детектора радиоактивности.

Расположение пятен (пиков) дает возможность провести химическую идентификацию при сравнении с растворами этих же химических веществ (нерадиоактивных), используя соответствующий метод детектирования.