ОСОБЕННОСТИ ТЕХНОЛОГИИ

Материалы на основе непластифицированного поливинилхлорида получают методом полимеризации, который гарантирует остаточное содержание винилхлорида менее 1 ppm. Данный метод получения должен быть валидирован для подтверждения соответствия материала требованиям следующего испытания.

Винилхлорид. Не более 1 ppm.

Определение проводят методом парофазной газовой хроматографии (2.1.2.27).

Раствор внутреннего стандарта. 10 мкл эфира P вводят в 20,0 мл диметилацетамида P с помощью микрошприца, погружая кончик иглы в растворитель. Непосредственно перед использованием раствор разводят диметилацетамидом P в 1000 раз.

Испытуемый раствор. 1,000 г испытуемого образца материала помещают во флакон вместимостью 50 мл и прибавляют 10,0 мл раствора внутреннего стандарта. Флакон герметично закрывают пробкой, встряхивают, избегая контакта между пробкой и жидкостью, помещают в водяную баню при температуре (60 +/- 1) °C и выдерживают в течение 2 ч.

Основной раствор винилхлорида. Готовят в вытяжном шкафу.

50,0 мл диметилацетамида P помещают во флакон вместимостью 50 мл, герметично закрывают пробкой и взвешивают с точностью до 0,1 мг. Наполняют полиэтиленовый или полипропиленовый шприц вместимостью 50 мл газообразным винилхлоридом P, оставляют газ в контакте со шприцом в течение около 3 мин, затем газ удаляют и снова наполняют шприц 50 мл газообразного винилхлорида P. Присоединяют к шприцу гиподермальную иглу и снижают объем газа в шприце от 50 мл до 25 мл. Медленно вводят полученные 25 мл винилхлорида во флакон, осторожно встряхивая и избегая контакта между жидкостью и иглой. Флакон повторно взвешивают; увеличение массы должно быть около 60 мг (1 мкл полученного раствора содержит около 1,2 мкг винилхлорида). Оставляют на 2 ч. Основной раствор хранят в холодильнике.

Стандартный раствор винилхлорида. Основной раствор винилхлорида - диметилацетамид P (1:3 об/об).

Растворы сравнения. По 10,0 мл раствора внутреннего стандарта помещают в шесть флаконов вместимостью 50 мл. Флаконы герметично закрывают пробками. В пять флаконов вводят при помощи микрошприца 1 мкл, 2 мкл, 3 мкл, 5 мкл и 10 мкл стандартного раствора винилхлорида, соответственно. Полученные таким образом шесть растворов содержат, соответственно, 0 мкг, 0,3 мкг, 0,6 мкг, 0,9 мкг, 1,5 мкг и 3 мкг винилхлорида. Флаконы встряхивают, избегая контакта между пробкой и жидкостью, помещают в водяную баню при температуре (60 +/- 1) °C и выдерживают в течение 2 ч.

Условия хроматографирования:

- колонка из нержавеющей стали длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм заполненная диатомитом силанизированным для газовой хроматографии P, импрегнированная 5% (м/м) диметилстеариламидом P и 5% (м/м) макроголом 400 P;

- газ-носитель: азот для хроматографии P;

- скорость газа-носителя: 30 мл/мин;

- температура:

- колонка: 45 °C;

- блок для ввода проб: 100 °C;

- детектор: 150 °C;

- детектор: пламенно-ионизационный;

- объем вводимой пробы: 1 мл газовой фазы каждого флакона.

Рассчитывают содержание винилхлорида.