2.1.4.22. 2-этилгексановая кислота (201040022-2019)

Определение проводят методом газовой хроматографии (2.1.2.27), используя в качестве внутреннего стандарта 3-циклогексилпропановую кислоту P.

Раствор внутреннего стандарта. 100 мг 3-циклогексилпропановой кислоты P растворяют в циклогексане P и доводят объем раствора тем же растворителем до 100 мл.

Испытуемый раствор. К 0,300 г испытуемого образца прибавляют 4,0 мл 33% (об/об) хлороводородной кислоты P. Энергично встряхивают в течение 1 мин с 1,0 мл раствора внутреннего стандарта. Оставляют до расслоения, при необходимости центрифугируют. Для испытания используют верхний слой.

Раствор сравнения. 75,0 мг 2-этилгексановой кислоты P растворяют в растворе внутреннего стандарта и доводят объем раствора тем же растворителем до 50,0 мл. К 1,0 мл полученного раствора прибавляют 4,0 мл 33% (об/об) хлороводородной кислоты P и энергично встряхивают в течение 1 мин. Оставляют до расслоения (при необходимости центрифугируют для лучшего разделения слоев). Для испытания используют верхний слой.

Хроматографирование проводят на газовом хроматографе с пламенно-ионизационным детектором в следующих условиях:

- кварцевая колонка капиллярная с широким отверстием размером 10 м Ч 0,53 мм, покрытая пленкой макрогола 20 000 2-нитротерефталата P толщиной 1,0 мкм;

- газ-носитель гелий для хроматографии P;

- скорость газа-носителя 10 мл/мин;

- режим программирования температуры:

Хроматографируют по 1 мкл испытуемого раствора и раствора сравнения.

Хроматографическая система считается пригодной, если разрешение между пиками 2-этилгексановой кислоты (первый пик) и внутреннего стандарта составляет не менее 2,0.

Содержание 2-этилгексановой кислоты в процентах рассчитывают по формуле:

,

где: S_T - площадь пика 2-этилгексановой кислоты на хроматограмме испытуемого раствора;

S_S - площадь пика 2-этилгексановой кислоты на хроматограмме раствора сравнения;

I_T - площадь пика внутреннего стандарта на хроматограмме испытуемого раствора;

I_S - площадь пика внутреннего стандарта на хроматограмме раствора сравнения;

m_T - навеска испытуемого образца в граммах;

m_S - навеска 2-этилгексановой кислоты в граммах.

201040023-2022