Подготовлена редакция документа с изменениями, не вступившими в силу

ОЦЕНКА ХРОМАТОГРАММ

Следует избегать условий хроматографирования, которые могут дать неразделенные пики (наличие компонентов с небольшим различием между временами удерживания, например, линолевая и арахиновая кислоты).

Качественное определение. Идентифицируют пики на хроматограмме раствора сравнения (в) (изотермические условия хроматографирования или линейный градиент температуры). При использовании изотермических условий хроматографирования пики могут быть также идентифицированы построением калибровочных кривых с использованием хроматограммы раствора сравнения (а) и данных таблиц 2.1.8.24.-1, 2.1.8.24.-2 или 2.1.8.24.-3.

На хроматограмме раствора сравнения (а) измеряют приведенное время удерживания 00000547.wmz каждого пика. Приведенное время удерживания 00000548.wmz представляет собой разность между временем удерживания пика вещества и временем удерживания несорбирующегося (в условиях определения) вещества.

Строят график линейной зависимости:

00000549.wmz,

где f - эквивалент числа атомов углерода в цепи.

Логарифмы 00000550.wmz ненасыщенных жирных кислот расположены на этой линии в точках, соответствующих нецелым значениям "эквивалента числа атомов углерода в цепи". Эквивалент числа атомов углерода в цепи представляет собой длину теоретической цепи насыщенной жирной кислоты, которая должна была иметь такое же значение 00000551.wmz, что и идентифицируемая жирная кислота. Например, у линолевой кислоты такое же 00000552.wmz, как и у теоретической насыщенной жирной кислоты, имеющей 18,8 атомов углерода.

Идентификацию пиков на хроматограмме испытуемого раствора проводят по прямой линии и приведенным временам удерживания. Значения эквивалентных длин цепи приведены в таблице 2.1.8.24.-4.

Таблица 2.4.8.24.-4. - Значения эквивалентных длин цепи

Жирная кислота

Эквивалент числа атомов углерода в цепи

Капроновая кислота

6,0

Каприловая кислота

8,0

Каприновая кислота

10,0

Лауриновая кислота

12,0

Миристиновая кислота

14,0

Пальмитиновая кислота

16,0

Пальмитолеиновая кислота

16,3

Маргариновая кислота

17,0

Стеариновая кислота

18,0

Олеиновая кислота

18,3

Линолевая кислота

18,8

Гамма-линоленовая кислота

19,0

Альфа-линоленовая кислота

19,2

Арахиновая кислота

20,0

Эйкозеновая кислота

20,2

(гондоиновая кислота)

Арахидоновая кислота

21,2

Бегеновая кислота

22,0

Эруковая кислота

22,2

12-Оксостеариновая кислота

22,7

Рицинолеиновая кислота

23,9

12-Гидроксистеариновая кислота

23,9

Лигноцериновая кислота

24,0

Нервоновая кислота

24,2

Примечание: значения, вычисленные с использованием калибровочных кривых, приведены в качестве примера для колонки с макроголом 20 000.