МЕТОД Г

Испытуемый раствор. Количество испытуемого образца, указанное в частной фармакопейной статье, помещают в кварцевый тигель и тщательно смешивают с 0,5 г магния оксида P1. Сжигают при слабом красном калении до образования однородного остатка белого или серовато-белого цвета. Если после 30 мин сжигания смесь остается окрашенной, тигель охлаждают, содержимое перемешивают тонкой стеклянной палочкой и повторяют сжигание. При необходимости операцию повторяют. Нагревают при температуре 800 °C в течение около 1 ч. Остаток из тигля количественно переносят в подходящую емкость двумя порциями по 5 мл смеси равных объемов хлороводородной кислоты P1 и воды P. Прибавляют 0,1 мл раствора фенолфталеина P, затем подщелачивают раствором аммиака концентрированным P до появления розовой окраски. Охлаждают, подкисляют уксусной кислотой ледяной P до обесцвечивания раствора и добавляют 0,5 мл уксусной кислоты ледяной P. При необходимости фильтруют и промывают фильтр водой P. Доводят объем раствора водой P до 20 мл.

Раствор сравнения. Готовят аналогично испытуемому раствору, используя вместо испытуемого образца указанный в частной фармакопейной статье объем стандартного раствора свинца ионов (10 ppm Pb²⁺) P, и сушат в сушильном шкафу при температуре от 100 °C до 105 °C. К 10 мл полученного раствора прибавляют 2 мл испытуемого раствора.

Проверочный раствор. Готовят аналогично испытуемому раствору, прибавляя к испытуемому образцу объем стандартного раствора свинца ионов (10 ppm Pb²⁺) P, указанный в частной фармакопейной статье для приготовления раствора сравнения, и сушат в сушильном шкафу при температуре от 100 °C до 105 °C. К 10 мл полученного раствора прибавляют 2 мл испытуемого раствора.

Контрольный раствор. Смесь 10 мл воды P и 2 мл испытуемого раствора.

К 12 мл каждого раствора прибавляют по 2 мл буферного раствора с pH 3,5 P, перемешивают, добавляют по 1,2 мл тиоацетамида реактива P и тотчас перемешивают. Растворы просматривают через 2 мин.

Результаты испытания считают достоверными, если:

- раствор сравнения имеет светло-коричневую окраску по сравнению с контрольным раствором;

- интенсивность окраски проверочного раствора равна или превышает интенсивность окраски раствора сравнения.

Испытуемый образец выдерживает испытание, если интенсивность коричневой окраски испытуемого раствора не превышает интенсивность окраски раствора сравнения.

Если однозначная оценка результата вызывает затруднение, растворы фильтруют через подходящий мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм. Для обеспечения медленного и равномерного фильтрования давление на поршень шприца должно быть умеренным и постоянным. Сравнивают пятна на фильтрах, полученные при фильтровании разных растворов.