ПРОБОПОДГОТОВКА

Пробоподготовка является критической стадией элементного анализа. Многие способы, не использующие прямое измерение, в значительной степени зависят от переноса пробы.

При использовании системы атомизации большинство общепринятых средств, с помощью которых проба вводится в систему атомизации, сводится к распылению растворов. В этом случае твердые образцы должны растворяться для введения в систему атомизации. Образцы могут растворяться в любом подходящем растворителе. Особенно рекомендуется для растворения применение воды или разбавленной азотной кислоты ввиду минимальных мешающих факторов в сравнении с другими растворителями. Для растворения образцов могут использоваться хлороводородная кислота, фтороводородная кислота, хлорная кислота, серная кислота и водорода пероксид различных концентраций. Вязкость серной кислоты выше, чем у других кислот, что должно учитываться ввиду ее повсеместного влияния на текучесть раствора.

Выбор растворителей также включает, но не ограничивается применением разбавленных оснований, неразбавленных или разбавленных органических растворителей, смесей кислот или оснований и смесей органических растворителей. Используемые кислоты, основания и водорода пероксид должны быть высокой чистоты, особенно при применении метода МС-ИСП. Для приготовления водных растворов применяют воду дистиллированную деионизированную P. Растворители для разведения (разбавители), если их используют в анализе, должны проверяться на отсутствие мешающих факторов. Поскольку не всегда возможно получение органических растворителей, не содержащих примесей элементов, должны применяться органические растворители наиболее высокой чистоты в отношении таких загрязнителей. При использовании методов особенно с ИСП, в которых образцы вводят в плазму путем распыления растворов, важно учитывать возможное влияние матрицы и мешающих факторов, исходящих от растворителя. При анализе методами АЭС-ИСП и МС-ИСП в случаях, когда правильность и прецизионность не достаточны, должен использоваться подходящий внутренний стандарт и (или) стандартная матрица, соответствующая образцам. В любом случае при подборе подходящего внутреннего стандарта следует учитывать определяемый элемент(ы), его энергию ионизации, длины волн или массу, а также природу матрицы образца.

Если установлено, что образец не растворяется ни в каком подходящем растворителе, могут применяться разнообразные способы высокотемпературного разложения и озоления. К ним относятся разложение на плитке, озоление и микроволновое разложение с использованием открытых и закрытых сосудов.

Решение относительно используемых способов разложения зависит от природы испытуемого образца и определяемого элемента(ов), а также диапазона определяемых концентраций элементов. При анализе летучих веществ, содержащих определяемый элемент(ы), не рекомендуется использование открытых сосудов для разложения. Пригодность способа разложения как в открытом, так и закрытом сосудах следует подтвердить в опытах по определению величины открываемости для проверки отсутствия в допустимых пределах потерь летучих веществ, содержащих определяемый элемент(ы), при пробоподготовке. Методику разложения считают пригодной, если полученный раствор является прозрачным.

Важно учитывать выбор типа, материала конструкции, предварительную обработку и очистку аналитического лабораторного оборудования, используемого в элементном анализе. Материал должен быть инертным и, в зависимости от конкретного применения, устойчивым к щелочам, кислотам и (или) органическим растворителям. Некоторые анализы, особенно в случае ультраследовых количеств, должны проводиться с осторожностью для предотвращения адсорбции примесей элементов на поверхности сосуда. Загрязнение растворов образца примесями элементов и ионами, извлекаемыми из материала сосуда, также может приводить к неправильным результатам.

Допускается применение мерной стеклянной посуды, не отвечающей требованиям класса А соответствующего международного стандарта Международной организации по стандартизации, если валидация методики, предусматривающей использование такой посуды, или испытание на пригодность системы экспериментально подтверждают пригодность методики для предполагаемой цели.

ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ. При использовании реакционных сосудов высокого давления и микроволнового лабораторного оборудования необходимо соблюдать требования инструкции по технике безопасности и эксплуатации производителя.