МЕТОДИКА

В колбу (А) помещают 150 мл воды P и уравновешивают систему, пропуская через нее углерода диоксид P в течение 15 мин со скоростью около 100 мл/мин.

К 10 мл раствора водорода пероксида разбавленного P прибавляют 0,15 мл раствора 1 г/л бромофенолового синего P в этаноле (20%, об/об) P. Затем прибавляют 0,1 M раствор натрия гидроксида P до появления фиолетово-синего оттенка, не достигая конечной точки титрования. Раствор помещают в пробирку (Г) и присоединяют ее к прибору как показано на рисунке 2.1.4.32.-1.

Не прерывая подачи углерода диоксида, снимают воронку (Б) и через освободившееся горло колбы вносят 25,0 г испытуемого образца (a) с помощью 100 мл воды P. Устанавливают воронку на место, закрывают кран и вливают в воронку 80 мл хлороводородной кислоты разбавленной P. Открывают кран воронки, чтобы хлороводородная кислота разбавленная P стекла в колбу. Для предотвращения улетучивания серы диоксида закрывают кран, оставляя несколько последних миллилитров хлороводородной кислоты разбавленной P. Кипятят в течение 1 ч. Открывают кран воронки и останавливают подачу углерода диоксида. Содержимое пробирки (Г) переносят в коническую колбу вместимостью 200 мл с помощью небольшого количества воды P. Колбу нагревают на водяной бане в течение 15 мин и выдерживают до охлаждения. Прибавляют 0,1 мл раствора 1 г/л бромфенолового синего P в этаноле (20%, об/об) P и титруют 0,1 M раствором натрия гидроксида до изменения окраски раствора с желтой на фиолетово-синюю (V₁, мл).

Параллельно проводят контрольный опыт (V₂, мл).

Содержание серы диоксида в частях на миллион рассчитывают по формуле:

,

где: V₁ - объем титранта, израсходованного на титрование, в миллилитрах;

V₂ - объем титранта, израсходованного на титрование в контрольном опыте, в миллилитрах;

C - молярная концентрация натрия гидроксида в растворе, используемом в качестве титранта, в молях на литр;

a - навеска испытуемого образца, в граммах.

201040033-2022