2.1.2.13. Определение воды методом отгонки (201020013-2019)

Прибор (рисунок 2.1.2.13.-1) состоит из стеклянной круглодонной колбы (A), соединенной трубкой (D) с цилиндрической трубкой (B), снабженной градуированным приемником (E) и обратным холодильником (C). Цена деления приемника (E) 0,1 мл. Для соответствующего нагревания целесообразно использовать электрический нагреватель с реостатом или масляную баню. Верхняя часть колбы и соединительная трубка могут быть покрыты теплоизоляцией.

Рисунок 2.1.2.13.-1. - Прибор для определения воды методом отгонки. Размеры приведены в миллиметрах.

Методика. Приемник и холодильник прибора очищают, промывают водой и высушивают.

200 мл толуола P и около 2 мл воды P помещают в сухую колбу и перегоняют в течение 2 ч. Колбу охлаждают в течение 30 мин и записывают объем воды с точностью до 0,05 мл. В колбу помещают количество вещества, отвешенного с точностью до 1%, которое содержит приблизительно от 2 до 3 мл воды. Если вещество имеет пастоподобную консистенцию, его взвешивают на кусочке металлической фольги. В колбу вносят несколько кусочков пористого материала и осторожно нагревают в течение 15 мин. Когда толуол начнет кипеть, отгоняют со скоростью около двух капель в секунду, пока большая часть воды не отгонится, а затем увеличивают скорость отгонки до четырех капель в секунду.

Когда вода отгонится полностью, внутреннюю трубку холодильника промывают толуолом P. Нагревание продолжают еще 5 мин, затем нагреватель убирают, дают приемнику охладиться до комнатной температуры и стряхивают все капли воды, которые находятся на стенках приемника. После полного разделения воды и толуола записывают объем воды и определяют ее содержание в миллилитрах на килограмм по формуле:

,

где: m - масса испытуемого образца, в граммах;

n₁ - объем воды, определенный при первом отгоне, в миллилитрах;

n₂ - общий объем отогнанной воды, определенный в обоих отгонах, в миллилитрах.

201020014-2019