1. ПЕРВИЧНЫЕ СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ

Для установления свойств веществ или материалов при создании первичных стандартных образцов, их характеризуют с применением различных аналитических методик.

К стандартному образцу, используемому для контроля лекарственных средств, обычно применяют подходящие части программы испытаний, описанной ниже.

- Описание вещества (подтверждение структуры) путем определения соответствующих химических свойств, таких как структурная формула, молекулярная формула, относительная молекулярная масса или состав. При этом могут быть использованы различные методы, включая:

- спектрометрию ядерного магнитного резонанса;

- масс-спектрометрию;

- спектрофотометрию в инфракрасной области;

- элементный анализ.

- Определение чистоты:

- определение содержания родственных примесей подходящими методами разделения и детектирования, если применимо;

- определение содержания воды;

- определение содержания остаточных органических растворителей;

- определение потери в массе при высушивании, которое может в некоторых случаях заменить определение содержания воды и остаточных количеств органических растворителей;

- определение неорганических примесей (например, сульфатная зола, атомно-абсорбционная спектрометрия, спектрометрия индуктивно связанной плазмы, спектрометрия рентгеновской флуоресценции); полученные результаты определения обычно не используют при установлении значения свойства, за исключением значительного влияния на это значение;

- определение чистоты абсолютным методом (например, спектрометрия ядерного магнитного резонанса (количественный анализ), дифференциальная сканирующая калориметрия или титрование; результаты этих определений используют для подтверждения результатов, полученных с использованием методов разделения; полученные результаты не используют при установлении значения свойства.

При установлении свойств первичных биологических стандартных образцов используют общепринятые методы определения их подлинности и специфической активности, а также, при необходимости, методы, использовавшиеся для характеристики активного (действующего) вещества при разработке лекарственного препарата. При этом подходящие серии биологического лекарственного препарата, предпочтительно из клинически оцененных, должны быть полностью охарактеризованы на предмет химического состава, чистоты, биологической активности, где это возможно, с полным определением последовательности аминокислот, и утверждены для использования как биологические стандартные образцы.