АНАЛИТИЧЕСКИЕ СИТА

Аналитические сита, используемые для фармакопейных испытаний, должны соответствовать действующему изданию ISO 3310-1: Аналитические сита - Технические требования и испытание - Часть 1: Аналитические сита из металлической сетки (см. таблицу 2.1.10.8.-1). При отсутствии других указаний в частных фармакопейных статьях применяют соответствующие ISO сита с размером отверстий, указанным в таблице 2.1.10.8.-1, которые рекомендуются в определенных регионах.

Таблица 2.1.10.8.-1. - Аналитические сита из металлической сетки

Таблица 2.1.10.8.-1. - Окончание

Сита выбирают таким образом, чтобы они охватывали полный диапазон размеров частиц, присутствующий в испытуемом образце. Рекомендуется использовать набор сит, площадь отверстий которых изменяется в v-прогрессии. Набор сит устанавливают так, чтобы сито с самым крупным размером отверстий было верхним, а с самым мелким размером отверстий - нижним. Размер отверстий аналитических сит выражают в микрометрах или миллиметрах. Для изготовления аналитических сит используют проволоку из нержавеющей стали или, менее предпочтительно, меди или другого подходящего химически неактивного металла.

Калибровка и повторная калибровка аналитических сит производится в соответствии с действующим изданием ISO 3310-1. Перед использованием сита тщательно проверяют на грубые искривления и изломы, в особенности соединения ситового каркаса. Допускается оптическая калибровка сит для определения среднего размера отверстия и различий в размерах отверстий.

Для оценки эффективности отверстий аналитических сит в диапазоне размеров (212 - 850) мкм применяют также стандартные стеклянные шарики. При отсутствии других указаний в частных фармакопейных статьях ситовой анализ проводят при контролируемой комнатной температуре и относительной влажности окружающей среды.

Очистка аналитических сит. В идеальном случае для очистки аналитических сит используют только воздушную струю под низким давлением или струю жидкости. Если некоторые отверстия все же закупориваются частицами испытуемого образца, то в крайнем случае допускается применение мягкой щетки.

Испытуемый образец. Если в частной фармакопейной статье нет указаний относительно массы навески для конкретного испытуемого образца, то для испытания на аналитических ситах диаметром 200 мм используют испытуемый образец массой (25 - 100) г в зависимости от его насыпной плотности. Для сит диаметром 76 мм количество испытуемого образца должно составлять около 1/7 от его количества, предусмотренного для испытаний на аналитических ситах диаметром 200 мм. Наиболее приемлемую массу для конкретного образца определяют просеиванием точных навесок разных масс, например, 25 г, 50 г и 100 г в течение одного и того же периода времени, используя механический встряхиватель (примечание: если результаты испытания сходны для навесок 25 г и 50 г, но для навески 100 г получен более низкий в процентах результат просеивания сквозь самое мелкое сито, то навеска 100 г слишком велика для данного образца). Если в наличии имеется только (10 - 25) г испытуемого образца, допускается замена аналитических сит на сита меньшего диаметра и с сеткой, соответствующей тем же спецификациям, однако конечная точка просеивания должна быть установлена заново. Допускается проведение испытания с навеской меньшей массы (т.е. не менее 5 г). В случае образцов с низкой кажущейся (насыпной) плотностью частиц или образцов, состоящих большей частью из частиц выраженной изодиаметрической формы, могут потребоваться навески массой менее 5 г в испытаниях на ситах диаметром 200 мм для предотвращения чрезмерного прилипания частиц к ситу. При проведении валидации определенной методики аналитического просеивания необходимо оценить проблемы, связанные с закупориванием отверстий сита частицами испытуемого образца.

Способы встряхивания. Для проведения ситового анализа могут использоваться различные виды сит и приспособлений для встряхивания порошков, имеющиеся в продаже. Однако различные способы встряхивания могут давать разные результаты ситового анализа и определения конечных точек просеивания, так как на каждую частицу во время испытания действуют силы различного типа и величины. В существующих приборах используют механическое или электромагнитное встряхивание; методы, вызывающие вертикальное колебание или горизонтальное круговое движение частиц, вибрацию или комбинацию вибрации и горизонтального кругового движения частиц. Для встряхивания частиц допускается применение также воздушной струи. В результатах должны быть указаны используемые метод и параметры встряхивания (в случае их возможного изменения), так как изменение условий встряхивания может привести к отличающимся и некорректным результатам ситового анализа и определения конечных точек просеивания.

Определение конечной точки просеивания. Ситовой анализ считают завершенным, когда масса остатка на любом аналитическом сите не отличается более чем на 5% или на 0,1 г (10% при просеивании на сите диаметром 76 мм) от его массы на данном сите при предыдущем взвешивании. Если масса остатка на сите составляет менее 5% от общей массы навески, то конечную точку просеивания увеличивают таким образом, чтобы разность масс на одном и том же сите при двух повторных взвешиваниях составляла не более 20%.

Если масса остатка на сите составляет более 50% от общей массы навески, то, при отсутствии других указаний в частной фармакопейной статье, испытание повторяют с добавлением к набору сит дополнительного сита, промежуточного по размеру отверстий между ситом, содержащим избыточную массу образца, и следующим ситом с наибольшим размером отверстий из оригинального набора, т.е. добавлением сита из серии в соответствии с ISO, исключенного из типового набора сит.