Данные испытания следует проводить полностью или частично только в тех случаях, когда этого требует указанный состав или область использования полиолефина.

Фенольные антиоксиданты. Определение проводят методом жидкостной хроматографии (2.1.2.28).

Смесь растворителей: ацетонитрил P - тетрагидрофуран P (50:50 об/об).

Испытуемый раствор S21. 50 мл раствора S2 выпаривают досуха в вакууме при температуре 45 °C. Сухой остаток растворяют в 5,0 мл смеси растворителей. Используют контрольный раствор (см. Раствор S2).

Испытуемый раствор S22. 50 мл раствора S2 выпаривают досуха в вакууме при температуре 45 °C. Сухой остаток растворяют в 5,0 мл смеси равных объемов ацетонитрила P и раствора 10 г/л трет-бутилгидропероксида P в тетрагидрофуране P, закрывают колбу и оставляют на 1 ч. Используют контрольный раствор, приготовленный в соответствии с указаниями в испытании Раствор S2.

Из приведенных ниже растворов сравнения готовят только те, которые необходимы для анализа фенольных антиоксидантов, входящих в состав испытуемого материала.

Раствор сравнения (а). 25,0 мг СО ФЕАЭС <1> бутилгидрокситолуола (добавка к полимерному материалу 07) и 60,0 мг СО ФЕАЭС добавки к полимерному материалу 08 растворяют в 10,0 мл смеси растворителей. 2,0 мл полученного раствора доводят смесью растворителей до объема 50,0 мл.

--------------------------------

<1> См. таблицу соответствия стандартных образцов Фармакопеи Евразийского экономического союза (СО ФЕАЭС).

Раствор сравнения (б). 60,0 мг СО ФЕАЭС добавки к полимерному материалу 09 и 60,0 мг СО ФЕАЭС добавки к полимерному материалу 10 растворяют в 10,0 мл смеси растворителей. 2,0 мл полученного раствора доводят смесью растворителей до объема 50,0 мл.

Раствор сравнения (в). Готовят непосредственно перед использованием. 60,0 мг СО ФЕАЭС добавки к полимерному материалу 11 и 60,0 мг СО ФЕАЭС добавки к полимерным материалам 12 растворяют в 10,0 мл смеси растворителей. 2,0 мл полученного раствора доводят смесью растворителей до объема 50,0 мл.

Раствор сравнения (г). 25,0 мг СО ФЕАЭС бутилгидрокситолуола (добавка к полимерному материалу 07) растворяют в 10,0 мл смеси растворителей. 2,0 мл полученного раствора доводят смесью растворителей до объема 50,0 мл.

Раствор сравнения (д). 60,0 мг СО ФЕАЭС добавки к полимерному материалу 08 растворяют в 10,0 мл смеси растворителей. 2,0 мл полученного раствора доводят смесью растворителей до объема 50,0 мл.

Раствор сравнения (е). 60,0 мг СО ФЕАЭС добавки к полимерному материалу 13 растворяют в 10,0 мл смеси растворителей. 2,0 мл полученного раствора доводят смесью растворителей до объема 50,0 мл.

Раствор сравнения (ж). 60,0 мг СО ФЕАЭС добавки к полимерному материалу 09 растворяют в 10,0 мл смеси растворителей. 2,0 мл полученного раствора доводят смесью растворителей до объема 50,0 мл.

Раствор сравнения (з). 60,0 мг СО ФЕАЭС добавки к полимерному материалу 10 растворяют в 10,0 мл смеси растворителей. 2,0 мл полученного раствора доводят смесью растворителей до объема 50,0 мл.

Раствор сравнения (и). 60,0 мг СО ФЕАЭС добавки к полимерному материалу 11 растворяют в 10,0 мл смеси растворителей. 2,0 мл полученного раствора доводят смесью растворителей до объема 50,0 мл.

Раствор сравнения (к). Готовят непосредственно перед использованием. 60,0 мг СО ФЕАЭС добавки к полимерному материалу 12 растворяют в 10,0 мл смеси растворителей. 2,0 мл полученного раствора доводят смесью растворителей до объема 50,0 мл.

Раствор сравнения (л). 20,0 мг СО ФЕАЭС добавки к полимерному материалу 18 растворяют в 10,0 мл смеси равных объемов ацетонитрила P и раствора 10 г/л трет-бутилгидропероксида P в тетрагидрофуране P. Оставляют в закрытом контейнере на 1 ч 2,0 мл полученного раствора доводят смесью растворителей до объема 50,0 мл.

А. Если испытуемый полиолефин содержит добавку к полимерному материалу 07 и (или) добавку к полимерному материалу 08 хроматографирование проводят в следующих условиях:

Условия хроматографирования:

- колонка: длиной 0,25 м и внутренним диаметром 4,6 мм, заполненная силикагелем октадецилсилильным для хроматографии P с размером частиц 5 мкм;

- подвижная фаза: вода для хроматографии P - ацетонитрил P (30:70 об/об);

- скорость подвижной фазы: 2 мл/мин;

- детектор: спектрофотометрический, длина волны 280 нм;

- объем вводимый пробы: по 20 мкл испытуемого раствора S21, соответствующего контрольного раствора, раствора сравнения (а) и (или) раствора сравнения (д) или (е), или растворов сравнения (д) и (е);

- время хроматографирования: 30 мин.

Пригодность хроматографической системы:

- разрешение: не менее 5,0 между пиками добавки к полимерному материалу 07 и добавки к полимерному материалу 08 на хроматограмме раствора сравнения (а).

На хроматограмме испытуемого раствора S21 должны обнаруживаться пики, соответствующие антиоксидантам, указанным в составе полиолефина, и могут обнаруживаться второстепенные пики, соответствующие пикам на хроматограмме контрольного раствора.

Расчет содержания:

- для добавки к полимерному материалу 07 и (или) добавки к полимерному материалу 08 используют концентрацию соответствующего CO вещества в растворах сравнения (д) и (или) растворах сравнения (е).

Пределы содержания:

- добавка к полимерному материалу 07: не более 0,125%;

- добавка к полимерному материалу 08: не более 0,3%.

Б. Если испытуемый полиолефин содержит один или несколько из следующих антиоксидантов:

- добавка к полимерному материалу 09;

- добавка к полимерному материалу 10;

- добавка к полимерному материалу 11;

- добавка к полимерному материалу 12;

- добавка к полимерному материалу 13;

хроматографирование проводят в вышеописанных условиях со следующими изменениями:

- подвижная фаза: вода для хроматографии P - тетрагидрофуран P - ацетонитрил P (10:30:60 об/об/об);

- скорость подвижной фазы: 1,5 мл/мин;

- объем вводимой пробы: по 20 мкл испытуемого раствора S21, соответствующего контрольного раствора, раствора сравнения (б), раствора сравнения (в) и растворов сравнения антиоксидантов из вышеприведенного списка, входящих в состав испытуемого материала.

Пригодность хроматографической системы:

- разрешение: не менее 2,0 между пиками добавки к полимерному материалу 09 и добавки к полимерному материалу 10 на хроматограмме раствора сравнения (б); не менее 2,0 между пиками добавки к полимерному материалу 11 и добавки к полимерному материалу 12 на хроматограмме раствора сравнения (в).

На хроматограмме испытуемого раствора S21 должны обнаруживаться пики, соответствующие антиоксидантам, указанным в составе, и могут обнаруживаться второстепенные пики, соответствующие пикам на хроматограмме контрольного раствора.

Расчет содержания:

- для добавок к полимерным материалам 09, 10, 11, 12 и (или) добавки к полимерному материалу 13 используют концентрацию соответствующего CO вещества в растворах сравнения (ж), (з), (и), (к) и (или) (е).

Пределы содержания:

- добавка к полимерному материалу 09: не более 0,3%;

- добавка к полимерному материалу 10: не более 0,3%;

- добавка к полимерному материалу 11: не более 0,3%;

- добавка к полимерному материалу 12: не более 0,3%;

- добавка к полимерному материалу 13: не более 0,3%.

В. Если испытуемый полиолефин содержит добавку к полимерному материалу 18, хроматографирование проводят в условиях, описанных для добавки к полимерному материалу 07 и (или) добавки к полимерному материалу 08 со следующими изменениями:

- подвижная фаза: тетрагидрофуран P - ацетонитрил P (20:80 об/об);

- скорость подвижной фазы: 1,5 мл/мин;

- детектор: спектрофотометрический, длина волны 270 нм;

- объем вводимой пробы: по 20 мкл испытуемого раствора S22, соответствующего контрольного раствора и раствора сравнения (л).

Идентификация пиков: идентифицируют пик добавки к полимерному материалу 18, используя хроматограмму, прилагаемую к СО ФЕАЭС добавки к полимерному материалу 18 и хроматограмму раствора сравнения (л).

Время удерживания: для двух основных пиков добавки к полимерному материалу 18 составляет около 3,3 мин и около 6,6 мин.

Хроматограмма, полученная с помощью испытуемого раствора S22, имеет два основных пика добавки к полимерному материалу 18. Сумма площадей этих пиков должна составлять не менее 50% от суммы площадей всех пиков добавки к полимерному материалу 18.

Пригодность хроматографической системы:

- разрешение: не менее 6,0 между пиками двух основных пиков на хроматограмме раствора сравнения (л).

На хроматограмме испытуемого раствора S22 должны обнаруживаться пики, соответствующие антиоксидантам, указанным в составе, и могут обнаруживаться второстепенные пики, соответствующие пикам на хроматограмме контрольного раствора.

Расчет содержания:

- суммируют площади всех пиков, соответствующих добавке к полимерному материалу 18 (времена удерживания между 2,0 мин и 9,5 мин);

- используют концентрацию СО ФЕАЭС добавки к полимерному материалу 18 в растворе сравнения (л);

Пределы содержания:

- сумма площадей пиков добавок к полимерному материалу 18: не более 0,1%;

- неучитываемый предел: любой пик с площадью менее 0,3% от общей площади.

Нефенольные антиоксиданты. Определение проводят методом тонкослойной хроматографии (2.1.2.26).

Испытуемый раствор S23. 100 мл раствора S2 выпаривают досуха в вакууме при температуре 45 °C. Сухой остаток растворяют в 2 мл метиленхлорида подкисленного P.

Раствор сравнения (м). 60 мг СО ФЕАЭС добавки к полимерному материалу 14 растворяют в 10 мл метиленхлорида P. 2 мл полученного раствора доводят метиленхлоридом подкисленным P до объема 10 мл.

Раствор сравнения (н). 60 мг СО ФЕАЭС добавки к полимерному материалу 15 растворяют в 10 мл метиленхлорида P. 2 мл полученного раствора доводят метиленхлоридом подкисленным P до объема 10 мл.

Раствор сравнения (о). 60 мг СО ФЕАЭС добавки к полимерному материалу 16 растворяют в 10 мл метиленхлорида P. 2 мл полученного раствора доводят метиленхлоридом подкисленным P до объема 10 мл.

Раствор сравнения (п). 60 мг СО ФЕАЭС добавки к полимерному материалу 17 растворяют в 10 мл метиленхлорида P. 2 мл полученного раствора доводят метиленхлоридом подкисленным P до объема 10 мл.

Раствор сравнения (р). 60 мг СО ФЕАЭС добавки к полимерному материалу 16 и 60 мг СО ФЕАЭС добавки к полимерному материалу 17 растворяют в 10 мл метиленхлорида P. 2 мл полученного раствора доводят метиленхлоридом подкисленным P до объема 10 мл.

Условия хроматографирования:

- ТСХ пластинка со слоем силикагеля GF₂₅₄ P;

- подвижная фаза А: гексан P;

- подвижная фаза Б: метиленхлорид P;

- объем наносимой пробы: по 20 мкл испытуемого раствора S23, раствора сравнения (р) и растворов сравнения, которые соответствуют всем фенольным и нефенольным антиоксидантам, входящим в состав материала типового образца испытуемого полиолефина;

- пробег фронта подвижной фазы: не менее 18 см от линии старта с использованием подвижной фазы А; после высушивания хроматографируют на расстояние не менее 17 см от линии старта с использованием подвижной фазы Б;

- высушивание: на воздухе;

- детектирование: просматривание в ультрафиолетовом свете при длине волны 254 нм, опрыскивание спиртовым раствором йода P и просматривание через 10 - 15 мин в ультрафиолетовом свете при длине волны 254 нм;

Пригодность хроматографической системы:

- на хроматограмме раствора сравнения (р) должны обнаруживаться 2 четко разделенных пятна.

Предел содержания:

- на хроматограмме испытуемого раствора S23 должны обнаруживаться пятна на уровне соответствующих пятен на хроматограммах растворов сравнения и не превышать их по интенсивности.

Добавка к полимерному материалу 22. Определение проводят методом жидкостной хроматографии (2.1.2.28).

Испытуемый раствор. 25 мл раствора S2 выпаривают досуха в вакууме при температуре 45 °C. Сухой остаток растворяют в 10 мл толуола P и 10 мл раствора 10 г/л тетрабутиламмония гидроксида P в смеси толуол P - этанол безводный P (35:65 об/об), кипятят с обратным холодильником в течение 3 ч, охлаждают и при необходимости фильтруют.

Раствор сравнения. 30 мг СО ФЕАЭС добавки к полимерному материалу 22 растворяют в 50 мл толуола P. 1 мл полученного раствора добавляют к 25 мл контрольного раствора S2 и выпаривают досуха в вакууме при температуре 45 °C. Сухой остаток растворяют в 10 мл толуола P и 10 мл раствора 10 г/л тетрабутиламмония гидроксида P в смеси толуол P - этанол безводный P (35:65 об/об), кипятят с обратным холодильником в течение 3 ч, охлаждают и при необходимости фильтруют.

Условия хроматографирования:

- колонка: длиной 0,25 м и внутренним диаметром 4,6 мм, заполненная силикагелем аминопропилсилильным для хроматографии P с размером частиц 5 мкм;

- подвижная фаза: этанол безводный P - гексан P (11:89 об/об);

- скорость подвижной фазы: 2 мл/мин;

- детектор: спектрофотометрический, длина волны 227 нм;

- объем вводимый пробы: по 20 мкл;

- время хроматографирования: 10 мин.

Пригодность хроматографической системы:

- разрешение: не менее 7,0 между пиками добавки к полимерному материалу 07 и добавки к полимерному материалу 08 на хроматограмме раствора сравнения (а).

Предел содержания:

- на хроматограмме испытуемого раствора площадь пика, соответствующего диольному компоненту в добавке к полимерному материалу 22, не должна превышать площадь соответствующего пика на хроматограмме раствора сравнения.

Амиды и стеараты. Определение проводят методом тонкослойной хроматографии (2.1.2.26).

Испытуемый раствор. Используют испытуемый раствор S23, приготовленный в соответствии с указаниями в испытании Нефенольные антиоксиданты.

Раствор сравнения (с). 20 мг СО ФЕАЭС стеариновой кислоты (добавка к полимерному материалу 19) растворяют в 10 мл метиленхлорида P.

Раствор сравнения (т). 40 мг олеамида (СО ФЕАЭС добавка к полимерному материалу 20) растворяют в 20 мл метиленхлорида P.

Раствор сравнения (у). 40 мг эрукамида (СО ФЕАЭС добавка к полимерному материалу 21) растворяют в 20 мл метиленхлорида P.

Условия хроматографирования:

- ТСХ пластинка со слоем силикагеля GF₂₅₄ P (2 штуки).

А. - подвижная фаза: этанол безводный P - триметилпентан P (25:75 об/об);

- объем наносимой пробы: по 10 мкл испытуемого раствора и раствора сравнения (с);

- пробег фронта подвижной фазы: не менее 10 см от линии старта;

- высушивание: на воздухе;

- детектирование: опрыскивание раствором 2 г/л натриевой соли дихлорфенолиндофенола P в этаноле безводном P и нагревание при температуре 120 °C в течение нескольких минут для усиления интенсивности пятен.

Предел содержания:

- на хроматограмме испытуемого раствора пятно, соответствующее добавке к полимерному материалу 19, должно обнаруживаться на уровне пятна на хроматограмме раствора сравнения (с) (R_f около 0,5) и не превышать его по интенсивности.

Б. - подвижная фаза А: гексан P;

- подвижная фаза Б: метанол P - метиленхлорид P (5:95 об/об);

- объем наносимой пробы: по 10 мкл испытуемого раствора и растворов сравнения (т) и (у);

- пробег фронта подвижной фазы: не менее 13 см от линии старта с использованием подвижной фазы А; после высушивания хроматографируют на расстояние не менее 10 см от линии старта с использованием подвижной фазы Б;

- высушивание: на воздухе;

- детектирование: опрыскивание раствором 40 г/л фосфорномолибденовой кислоты P в этаноле безводном P и нагревание при температуре 120 °C до появления пятен.

Предел содержания:

- на хроматограмме испытуемого раствора пятна, соответствующие добавке к полимерному материалу 20 или добавке к полимерному материалу 21, должны обнаруживаться на уровне соответствующих пятен на хроматограммах растворов сравнения (т) и (у) (R_f около 0,2) и не превышать их по интенсивности.

204010002-2022