2.1.2.11. Температурные пределы перегонки (201020011-2019)

Температурные пределы перегонки представляют собой интервал температур, приведенных к давлению 101,3 кПа (760 мм рт. ст.), в пределах которого перегоняется жидкость или некоторая ее фракция в следующих условиях.

Прибор. Прибор (рисунок 2.1.2.11.-1) состоит из перегонной колбы (A), прямого холодильника (B), присоединенного к отводной трубке перегонной колбы, и вставной трубки (аллонжа) (C), присоединенной к концу холодильника. В качестве альтернативы, нижний конец холодильника может быть изогнут, для того чтобы исключить аллонж. В горловину перегонной колбы помещают термометр таким образом, чтобы верхний конец шарика термометра находился на 5 мм ниже нижнего края отводной трубки перегонной колбы. Используют термометр с диапазоном шкалы не менее 50 °C и ценой деления 0,2 °C. Во время испытания колбу, включая горловину, защищают от охлаждения подходящим экраном.

Рисунок 2.1.2.11.-1.

- Прибор для определения температурных пределов перегонки. Размеры приведены в миллиметрах.

Методика. 50,0 мл испытуемой жидкости и несколько кусочков пористого керамического материала помещают в колбу (A). Для сбора отгона используют цилиндр вместимостью 50 мл с ценой деления 1 мл. Для жидкостей, кипящих при температуре ниже 150 °C, применяют охлаждение циркулирующей водой. Колбу нагревают таким образом, чтобы быстро достичь кипения, и отмечают температуру, при которой в цилиндр поступает первая капля отгона. Устанавливают нагревание, которое обеспечивает скорость перегонки от 2 до 3 мл в минуту, и отмечают температуру, при которой вся жидкость или некоторая ее фракция, объем которой измеряют при температуре 20 °C, отогнаны.

Вносят поправку в наблюдаемую температуру для приведения к нормальному давлению по формуле:

,

где: t₁ - исправленная температура;

t₂ - наблюдаемая температура при атмосферном давлении b;

k - поправочный коэффициент в соответствии с таблицей 2.1.2.11.-1, если не указано иного;

b - барометрическое давление во время перегонки, в килопаскалях.

Таблица 2.1.2.11.-1. - Коэффициент поправки для приведения к нормальному давлению

201020012-2019