ИСПЫТАНИЯ

Образцы испытуемого полиэтиленвинилацетата при необходимости разрезают на части с размером сторон не более 1 см.

Раствор S1. 2,0 г испытуемого образца помещают в коническую колбу из боросиликатного стекла с притертой пробкой. Прибавляют 80 мл толуола P и нагревают с обратным холодильником при постоянном перемешивании в течение 90 мин. Охлаждают до температуры 60 °C и добавляют при постоянном перемешивании 120 мл метанола P. Фильтруют раствор через стеклянный фильтр (16) (2.1.1.2). Колбу и фильтр промывают 25 мл смеси толуол P - метанол P (40:60 об/об), добавляют их к фильтрату и доводят той же смесью растворителей до объема 250 мл.

Раствор S2. 25 г испытуемого образца помещают в колбу из боросиликатного стекла с притертой крышкой. Прибавляют 500 мл воды P и кипятят с обратным холодильником в течение 5 ч. Охлаждают и декантируют раствор. Часть раствора сохраняют для проведения испытания на прозрачность и цветность. Остаток раствора фильтруют через стеклянный фильтр (16) (2.1.1.2). Раствор S2 может быть использован в течение 4 ч после приготовления.

Прозрачность раствора (2.1.2.1). Раствор S2 должен быть прозрачным.

Цветность раствора (2.1.2.2, метод II).

Раствор S2 должен быть бесцветным

Кислотность или щелочность. К 100 мл раствора S2 добавляют 0,15 мл БКФ (BRP) индикатора раствор P: окраска индикатора должна измениться до синей при добавлении не более 1,0 мл 0,01 M раствора натрия гидроксида. К 100 мл раствора S2 прибавляют 0,2 мл метилового оранжевого раствора P; не более 1,0 мл 0,01 M хлороводородной кислоты должно израсходоваться до момента начала перехода окраски раствора от желтой до оранжевой.

Поглощение/Оптическая плотность (2.1.2.24). Оптическая плотность раствора S2 в области от 220 нм до 340 нм не должна превышать 0,2.

Восстанавливающие вещества. К 20,0 мл раствора S2 прибавляют 1 мл серной кислоты разбавленной P и 20,0 мл 0,002 M раствора калия перманганата. Кипятят с обратным холодильником в течение 3 мин и сразу охлаждают. Добавляют 1 г калия йодида P и сразу титруют 0,01 M раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора 0,25 мл раствор крахмала P. Параллельно проводят контрольный опыт. Разница между объемами титранта не должна превышать 0,5 мл.

Амиды и стеараты. Испытание проводят методом тонкослойной хроматографии (2.1.2.26).

Испытуемый раствор. 100 мл раствора S1 выпаривают досуха в вакууме при температуре 45 °C. Сухой остаток растворяют в 2 мл метиленхлорида подкисленного P.

Раствор сравнения (а). 20 мг СО ФЕАЭС стеариновой кислоты (добавка к полимерному материалу 19) растворяют в 10 мл метиленхлорида P.

Раствор сравнения (б). 40 мг СО ФЕАЭС добавки к полимерному материалу 20 растворяют в 20 мл метиленхлорида P.

Раствор сравнения (в). 40 мг СО ФЕАЭС добавки к полимерному материалу 21 растворяют в 20 мл метиленхлорида P.

Условия хроматографирования:

- ТСХ пластинка со слоем силикагеля GF₂₅₄ P (2 штуки).

Вариант 1.

- подвижная фаза: этанол безводный P - триметилпентан P (25:75 об/об);

- объем наносимой пробы: по 10 мкл испытуемого раствора и раствора сравнения (а);

- хроматографическое разделение: не менее 10 см от линии старта;

- высушивание: на воздухе;

- детектирование: пластинку опрыскивают раствором 2 г/л дихлорфенолиндофенола натриевой соли P в этаноле безводном P и нагревают при температуре 120 °C в течение нескольких мин для усиления интенсивности пятен.

Предел содержания:

- на хроматограмме испытуемого раствора пятно, которое соответствует добавке к полимерному материалу 19, не должно быть интенсивнее пятна на хроматограмме раствора сравнения (а).

Вариант 2.

- подвижная фаза А: гексан P;

- подвижная фаза Б: метанол P - метиленхлорид P (5:95 об/об);

- объем наносимой пробы: по 10 мкл испытуемого раствора и растворов сравнения (б) и (в);

- хроматографическое разделение: не менее 13 см от линии старта с использованием подвижной фазы А; после высушивания хроматографируют на расстояние не менее 10 см от линии старта с использованием подвижной фазы Б;

- высушивание: на воздухе;

- детектирование: пластинку опрыскивают раствором 40 г/л фосфорномолибденовой кислоты P в этаноле безводном P и нагревают при температуре 120 °C до появления пятен.

Предел содержания:

- на хроматограмме испытуемого раствора пятна, соответствующие добавке к полимерному материалу 21 или добавке к полимерному материалу 20, не должны быть интенсивнее пятен на хроматограммах растворов сравнения (б) и (в) соответственно.

Фенольные антиоксиданты. Определение проводят методом жидкостной хроматографии (2.1.2.28).

Смесь растворителей: ацетонитрил P, тетрагидрофуран P (50:50 об/об).

Испытуемый раствор (а). 50 мл раствора S1 выпаривают досуха в вакууме при температуре 45 °C. Сухой остаток растворяют в 5,0 мл смеси равных объемов ацетонитрила P и тетрагидрофурана P.

Испытуемый раствор (б). 50 мл раствора S1 выпаривают досуха в вакууме при температуре 45 °C. Сухой остаток растворяют в 5,0 мл метиленхлорида P.

Раствор сравнения (а). 25,0 мг бутилгидрокситолуола СО ФЕАЭС (добавка к полимерному материалу 07) и 40,0 мг СО ФЕАЭС добавки к полимерному материалу 10, 40 мг СО ФЕАЭС добавки к полимерным материалам 09 и 40 мг СО ФЕАЭС добавки к полимерному материалу 11 растворяют в 10,0 мл смеси равных объемов ацетонитрила P и тетрагидрофурана Р. 2,0 мл полученного раствора доводят смесью равных объемов ацетонитрила P и тетрагидрофурана P до объема 50,0 мл.

Раствор сравнения (б). 40,0 мг СО ФЕАЭС добавки к полимерному материалу 11 и 40,0 мг СО ФЕАЭС добавки к полимерному материалу 12 растворяют в 10,0 мл метиленхлорида P. 2 мл полученного раствора доводят метиленхлоридом P до объема 50,0 мл.

Условия хроматографирования:

- колонка длиной 0,25 м и внутренним диаметром 4,6 мм, заполненная силикагелем октадецилсилильным для хроматографии P с размером частиц 5 мкм;

- подвижная фаза: вода P - тетрагидрофуран P - ацетонитрил P (10:30:60 об/об/об);

- скорость подвижной фазы: 1,5 мл/мин;

- детектор: спектрофотометрический, длина волны 280 нм;

- объем вводимой пробы: по 20 мкл испытуемого раствора (а) и раствора сравнения (а).

Пригодность хроматографической системы: раствор сравнения (а):

- разрешение: не менее 2,0 между пиками добавки к полимерному материалу 09 и добавки к полимерному материалу 10;

- число теоретических тарелок: не менее 2500, рассчитанное по пику добавки 07 к полимеру.

Предел содержания:

- на хроматограмме испытуемого раствора (а) должны обнаруживаться только основные пики, соответствующие пикам раствора сравнения (а) с временем удерживания более 2 мин.;

- на хроматограмме испытуемого раствора (а) площади пиков не должны превышать площади соответствующих пиков, кроме последнего пика, на хроматограмме раствора сравнения (а).

Если на хроматограмме испытуемого раствора (а) обнаруживается пик с тем же временем удерживания, что и для антиоксиданта, элюированного из раствора сравнения (а), испытания проводят со следующими изменениями:

- подвижная фаза: вода P - 2-пропанол P - метанол P (5:45:50 об/об/об);

- объем вводимой пробы: по 20 мкл испытуемого раствора (б) и раствора сравнения (б).

Пригодность хроматографической системы: раствор сравнения (б):

- разрешение: не менее 2,0 между пиками добавки к полимерному материалу 11 и добавки к полимерному материалу 12.

Предел содержания:

- на хроматограмме испытуемого раствора (б) должны обнаруживаться только основные пики, соответствующие пикам на хроматограмме раствора сравнения (б) с временем удерживания более 3 мин;

- на хроматограмме испытуемого раствора (б) площади пиков не должны превышать площади соответствующих пиков на хроматограмме раствора сравнения (б).

Сульфатная зола (2.1.4.14). Не более 1,2%. Определение проводят из 5,0 г испытуемого полиэтиленвинилацетата.