ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ ИСПЫТАНИЯ

Данные испытания следует проводить полностью или частично только в тех случаях, когда этого требует указанный состав или область использования полипропилена.

Фенольные антиоксиданты. Испытание проводят методом жидкостной хроматографии (2.1.2.28).

Испытуемый раствор S21. 50 мл раствора S2 выпаривают досуха в вакууме при температуре 45 °C. Сухой остаток растворяют в 5,0 мл смеси равных объемов ацетонитрила P и тетрагидрофурана P. Используют контрольный раствор, приготовленный в соответствии с указаниями в испытании Раствор S2.

Из приведенных ниже растворов сравнения готовят только те, которые необходимы для анализа фенольных антиоксидантов, входящих в состав испытуемого образца материала.

Раствор сравнения (а). 25,0 мг СО ФЕАЭС бутилгидрокситолуола (добавка к полимерному материалу 07) и 60,0 мг СО ФЕАЭС добавки к полимерному материалу 08 растворяют в 10,0 мл смеси равных объемов ацетонитрила P и тетрагидрофурана P. 2,0 мл полученного раствора доводят смесью равных объемов ацетонитрила P и тетрагидрофурана P до объема 50,0 мл.

Раствор сравнения (б). 60,0 мг СО ФЕАЭС добавки к полимерному материалу 09 и 60,0 мг СО ФЕАЭС добавки к полимерному материалу 10 растворяют в 10,0 мл смеси равных объемов ацетонитрила P и тетрагидрофурана P. 2,0 мл полученного раствора доводят смесью равных объемов ацетонитрила P и тетрагидрофурана P до объема 50,0 мл.

Раствор сравнения (в). Готовят непосредственно перед применением. 60,0 мг СО ФЕАЭС добавки к полимерному материалу 11 и 60,0 мг СО ФЕАЭС добавки к полимерному материалу 12 растворяют в 10,0 мл смеси равных объемов ацетонитрила P и тетрагидрофурана P. 2,0 мл полученного раствора доводят смесью равных объемов ацетонитрила P и тетрагидрофурана P до объема 50,0 мл.

Раствор сравнения (г). 25,0 мг СО ФЕАЭС бутилгидрокситолуола добавка к полимерному материалу 07 растворяют в 10,0 мл смеси равных объемов ацетонитрила P и тетрагидрофурана P. 2,0 мл полученного раствора доводят смесью равных объемов ацетонитрила P и тетрагидрофурана P до объема 50,0 мл.

Раствор сравнения (д). 60,0 мг СО ФЕАЭС добавки к полимерному материалу 08 растворяют в 10,0 мл смеси равных объемов ацетонитрила P и тетрагидрофурана P. 2,0 мл полученного раствора доводят смесью равных объемов ацетонитрила P и тетрагидрофурана P до объема 50,0 мл.

Раствор сравнения (е). 60,0 мг СО ФЕАЭС добавки к полимерному материалу 13 растворяют в 10,0 мл смеси равных объемов ацетонитрила P и тетрагидрофурана P. 2,0 мл полученного раствора доводят смесью равных объемов ацетонитрила P и тетрагидрофурана P до объема 50,0 мл.

Раствор сравнения (ж). 60,0 мг СО ФЕАЭС добавки к полимерному материалу 09 растворяют в 10,0 мл смеси равных объемов ацетонитрила P и тетрагидрофурана P. 2,0 мл полученного раствора доводят смесью равных объемов ацетонитрила P и тетрагидрофурана P до объема 50,0 мл.

Раствор сравнения (з). 60,0 мг СО ФЕАЭС добавки к полимерному материалу 10 растворяют в 10,0 мл смеси равных объемов ацетонитрила P и тетрагидрофурана P. 2,0 мл полученного раствора доводят смесью равных объемов ацетонитрила P и тетрагидрофурана P до объема 50,0 мл.

Раствор сравнения (и). 60,0 мг СО ФЕАЭС добавки к полимерному материалу 11 растворяют в 10,0 мл смеси равных объемов ацетонитрила P и тетрагидрофурана P. 2,0 мл полученного раствора доводят смесью равных объемов ацетонитрила P и тетрагидрофурана P до объема 50,0 мл.

Раствор сравнения (к). Готовят непосредственно перед применением. 60,0 мг СО ФЕАЭС добавки к полимерному материалу 12 растворяют в 10,0 мл смеси равных объемов ацетонитрила P и тетрагидрофурана P. 2,0 мл полученного раствора смесью равных объемов ацетонитрила P и тетрагидрофурана P до объема 50,0 мл.

Вариант 1. Если испытуемый полипропилен содержит добавку к полимерному материалу 07 и (или) добавку к полимерному материалу 08, то хроматографирование проводят в следующих условиях:

- колонка: длиной 0,25 м и внутренним диаметром 4,6 мм, заполненная силикагелем октадецилсилильным для хроматографии P с размером частиц 5 мкм;

- подвижная фаза: вода для хроматографии P - ацетонитрил P (30:70 об/об);

- скорость подвижной фазы: 2 мл/мин;

- детектор: спектрофотометрический, длина волны 280 нм;

- объем вводимой пробы: по 20 мкл испытуемого раствора S21, соответствующего контрольного раствора, раствора сравнения (а) и (или) раствора сравнения (г) или (д), или растворов сравнения (г) и (д);

- время хроматографирования: 30 мин.

Пригодность хроматографической системы:

- разрешение: не менее 5,0 между пиками добавки к полимерному материалу 07 и добавки к полимерному материалу 08 хроматограмме раствора сравнения (а).

На хроматограмме испытуемого раствора S21 должны обнаруживаться пики, соответствующие антиоксидантам, указанным в составе полиолефина, и могут обнаруживаться второстепенные пики, соответствующие пикам на хроматограмме контрольного раствора.

Расчет содержания:

- для расчета содержания добавки к полимерному материалу 07 и (или) добавки к полимерному материалу 08 используют концентрацию соответствующего стандартного образца вещества в растворах сравнения (г) и (или) (д).

Пределы содержания:

- добавка к полимерному материалу 07: не более 0,125%;

- добавка к полимерному материалу 08: не более 0,3%.

Вариант 2. Если испытуемый полипропилен содержит один или более из следующих антиоксидантов:

- добавка к полимерному материалу 09;

- добавка к полимерному материалу 10;

- добавка к полимерному материалу 11;

- добавка к полимерному материалу 12;

- добавка к полимерному материалу 13;

хроматографирование проводят в вышеописанных условиях со следующими изменениями:

- подвижная фаза: вода для хроматографии P - тетрагидрофуран P - ацетонитрил P (10:30:60 об/об/об);

- скорость подвижной фазы: 1,5 мл/мин;

- объем вводимой пробы: по 20 мкл испытуемого образца S21, соответствующего контрольного раствора, раствора сравнения (б), раствора сравнения (в) и растворов сравнения антиоксидантов из вышеприведенного списка, входящих в состав испытуемого материала.

Пригодность хроматографической системы:

- разрешение: не менее 2,0 между пиками добавки к полимерному материалу 09 и добавки к полимерному материалу 10 на хроматограмме раствора сравнения (б); не менее 2,0 между пиками добавки к полимерному материалу 11 и добавки к полимерному материалу 12 на хроматограмме раствора сравнения (в).

На хроматограмме испытуемого раствора S21 должны обнаруживаться пики, соответствующие антиоксидантам, указанным в составе, и могут обнаруживаться второстепенные пики, соответствующие пикам на хроматограмме контрольного раствора.

Расчет содержания:

- Для расчета содержания добавок к полимерным материалам 09, 10, 11, 12 и (или) добавки к полимерному материалу 13 используют концентрацию соответствующего стандартного образца вещества в растворах сравнения (ж), (з), (и), (к) и (или) (е).

Пределы содержания:

- добавка к полимерному материалу 09: не более 0,3%;

- добавка к полимерному материалу 10: не более 0,3%;

- добавка к полимерному материалу 11: не более 0,3%;

- добавка к полимерному материалу 12: не более 0,3%;

- добавка к полимерному материалу 13: не более 0,3%.

Нефенольные антиоксиданты. Определение проводят методом тонкослойной хроматографии (2.1.2.26).

Испытуемый раствор S22. 100 мл раствора S2 выпаривают досуха в вакууме при температуре 45 °C. Сухой остаток растворяют в 2 мл метиленхлорида подкисленного P.

Раствор сравнения (л). 60 мг СО ФЕАЭС добавки к полимерному материалу 14 растворяют в метиленхлориде P и доводят объем раствора тем же растворителем до 10 мл. 2 мл полученного раствора доводят метиленхлоридом подкисленным P до объема 10 мл.

Раствор сравнения (м). 60 мг СО ФЕАЭС добавки к полимерному материалу 15 растворяют в метиленхлориде P и доводят объем раствора тем же растворителем до 10 мл. 2 мл полученного раствора доводят метиленхлоридом подкисленным P до объема 10 мл.

Раствор сравнения (н). 60 мг СО ФЕАЭС добавки к полимерному материалу 16 растворяют в метиленхлориде P и доводят объем раствора тем же растворителем до 10 мл. 2 мл полученного раствора доводят метиленхлоридом подкисленным P до объема 10 мл.

Раствор сравнения (о). 60 мг СО ФЕАЭС добавки к полимерному материалу 17 растворяют в метиленхлориде P и доводят объем раствора тем же растворителем до 10 мл. 2 мл полученного раствора доводят метиленхлоридом подкисленным P до объема 10 мл.

Раствор сравнения (п). 60 мг СО ФЕАЭС добавки к полимерному материалу 16 и 60 мг СО ФЕАЭС добавки к полимерным материалам 17 растворяют в метиленхлориде P и доводят объем раствора тем же растворителем до 10 мл. 2 мл полученного растворителя доводят метиленхлоридом подкисленным P до объема 10 мл.

Условия хроматографирования:

- ТСХ пластинка со слоем силикагеля GF₂₅₄ P;

- подвижная фаза А: гексан P;

- подвижная фаза Б: метиленхлорид P;

- объем наносимой пробы: по 20 мкл испытуемого раствора S22, раствора сравнения (о) и растворов сравнения, которые соответствуют всем фенольным и нефенольным антиоксидантам, входящим в состав типового образца испытуемого полиолефина;

- хроматографическое разделение: не менее 18 см от линии старта с использованием подвижной фазы А; после высушивания хроматографируют на расстояние не менее 17 см от линии старта с использованием подвижной фазы Б;

- высушивание: на воздухе;

- детектирование: пластинку просматривают в ультрафиолетовом свете при длине волны 254 нм, затем опрыскивают спиртовым раствором йода P и через 10 - 15 мин просматривают в ультрафиолетовом свете при длине волны 254 нм.

Пригодность хроматографической системы:

- на хроматограмме раствора сравнения (п) должны обнаруживаться два четко разделенных пятна.

Предел содержания:

- на хроматограмме испытуемого раствора S22 должны обнаруживаться пятна на уровне соответствующих пятен на хроматограммах растворов сравнения и не превышать их по интенсивности.

Амиды и стеараты. Определение проводят методом тонкослойной хроматографии (2.1.2.26).

Испытуемый раствор. Используют испытуемый раствор S22, приготовленный в соответствии с указаниями в испытании Нефенольные антиоксиданты.

Раствор сравнения (р). 20 мг СО ФЕАЭС стеариновой кислоты (добавки к полимерному материалу 19) растворяют в метиленхлориде P и доводят объем раствора тем же растворителем до 10 мл.

Раствор сравнения (с). 40 мг СО ФЕАЭС добавки к полимерному материалу 20 растворяют в метиленхлориде P и доводят объем раствора тем же растворителем до 20 мл.

Раствор сравнения (т). 40 мг СО ФЕАЭС добавки к полимерному материалу 21 растворяют в метиленхлориде P и доводят объем раствора тем же растворителем до 20 мл.

Условия хроматографирования:

- ТСХ пластинка со слоем силикагеля GF₂₅₄ P (2 штуки).

Вариант 1.

- подвижная фаза: этанол безводный P - триметилпентан P (25:75 об/об);

- объем наносимой пробы: по 10 мкл раствора S22 и раствора сравнения (р);

- хроматографическое разделение: не менее 10 см от линии старта;

- высушивание: на воздухе;

- детектирование: пластинку опрыскивают раствором 2 г/л дихлорфенолиндофенола натриевой соли P в этаноле безводном P и нагревают при температуре 120 °C в течение нескольких мин для усиления интенсивности пятен.

Предел содержания:

- на хроматограмме испытуемого раствора S22 пятно, соответствующее добавке к полимерному материалу 19, должно обнаруживаться на уровне пятна на хроматограмме раствора сравнения (р) (R_F около 0,5) и не превышать его по интенсивности.

Вариант 2.

- подвижная фаза А: гексан P;

- подвижная фаза Б: метанол P - метиленхлорид P (5:95 об/об);

- объем наносимой пробы: по 10 мкл раствора S22 и растворов сравнения (с) и (т);

- хроматографическое разделение: не менее 13 см от линии старта с использованием подвижной фазы А; после высушивания хроматографируют на расстояние не менее 10 см от линии старта с использованием подвижной фазы Б;

- высушивание: на воздухе;

- детектирование: пластинку опрыскивают раствором 40 г/л фосфорномолибденовой кислоты P в этаноле безводном P и нагревают при температуре 120 °C до появления пятен.

Предел содержания:

- на хроматограмме испытуемого раствора S22 пятна, соответствующие добавке к полимерным материалам 20 или добавке к полимерным материалам 21, должны обнаруживаться на уровне соответствующих пятен на хроматограммах растворов сравнения (с) и (т) (R_F около 0,2) и не превышать их по интенсивности.

204010005-2022