ПОДГОТОВКА ОБРАЗЦА

Морфология большинства кристаллических частиц образца проявляет некоторую степень преимущественной ориентации при его установлении в держателе. Наглядным примером являются игольчатые или пластинчатые кристаллы, в которых уменьшение размеров приводит к более мелким иглам или пластинкам. Преимущественная ориентация в образце влияет на интенсивность отражений, усиливая или уменьшая ее в сравнении с интенсивностью отражения от полностью неупорядоченного образца. Для достижения неупорядоченности (и, следовательно, минимизации преимущественной ориентации) возможно использование нескольких способов, наилучшим и простейшим из которых является последующее уменьшение размеров частиц. Оптимальное число кристаллитов зависит от геометрии дифрактометра, его разрешающей способности и ослабления пучка рентгеновского излучения. При идентификации фаз удовлетворительные результаты в ряде случаев достигаются при размере частиц более 50 мкм. Однако чрезмерное измельчение (примерно менее 0,5 мкм) может привести к расширению спектральной линии и к таким значительным изменениям в образце, как:

- загрязнение образца частицами от измельчающих инструментов (ступка, пестик, шарики и т.д.);

- уменьшение степени кристалличности;

- твердофазный переход в другую полиморфную модификацию;

- химическое разложение;

- образование внутреннего напряжения;

- твердофазные реакции.

В связи с изложенным выше целесообразно сравнение дифрактограмм исходных образцов и полученных из них измельченных образцов. При сходстве порошковых дифрактограмм в обоих случаях измельчение не требуется.

При содержании в образце более чем одной фазы и применении процедуры просеивания возможно изменение состава образца.