МЕТОД B

Испытание проводят методом газовой хроматографии (2.1.2.27), используя в качестве внутреннего стандарта нафталин P.

Раствор внутреннего стандарта. 50 мг нафталина P растворяют в циклогексане P и доводят объем раствора тем же растворителем до 50 мл. 5 мл полученного раствора доводят циклогексаном P до объема 100 мл.

Испытуемый раствор. 1,0 г субстанции помещают в пробирку с притертой стеклянной пробкой, прибавляют 5 мл 1 M раствора натрия гидроксида и 1,0 мл раствора внутреннего стандарта. Пробирку закрывают и энергично встряхивают в течение 1 мин. При необходимости центрифугируют и используют верхний слой.

Раствор сравнения. К 50,0 мг N,N-диэтиланилина P прибавляют 2 мл хлороводородной кислоты P и 20 мл воды P, встряхивают до полного растворения и доводят объем раствора водой P до 50,0 мл. 5,0 мл полученного раствора доводят водой P до объема 250,0 мл. К 1,0 мл данного раствора, помещенного в пробирку с притертой стеклянной пробкой, прибавляют 5 мл 1 M раствора натрия гидроксида и 1,0 мл раствора внутреннего стандарта. Пробирку закрывают пробкой и энергично встряхивают в течение 1 мин. При необходимости центрифугируют и используют верхний слой.

Хроматографирование может быть проведено на газовом хроматографе с пламенно-ионизационным детектором в следующих условиях:

- колонка стеклянная размером 2 м x 2 мм, заполненная диатомитом силанизированным для газовой хроматографии P, пропитанным полиметилфенилсилоксаном P в количестве 3% (м/м);

- газ-носитель азот для хроматографии P;

- скорость газа-носителя 30 мл/мин;

- температура колонки 120 ;

- температура блока ввода проб 150 ;

- температура детектора 150 .

Хроматографируют по 1 мкл испытуемого раствора и раствора сравнения.

201040021-2019