ИСПЫТАНИЕ Б. ГИДРОЛИТИЧЕСКАЯ УСТОЙЧИВОСТЬ ИЗМЕЛЬЧЕННОГО В ПОРОШОК СТЕКЛА (ИСПЫТАНИЕ ИЗМЕЛЬЧЕННОГО В ПОРОШОК СТЕКЛА)

Проверяют, были ли эти изделия подвергнуты обжигу для получения коммерчески приемлемого качества.

Испытание может проводиться на трубках, используемых для производства упаковок из стекла или на самих упаковках.

Оборудование.

- ступка, пестик (см. рисунок 2.4.2.2.-2) и молоток из закаленной магнитной стали;

Рисунок 2.4.2.2.-2. - Прибор для измельчения стекла. Размеры указаны в миллиметрах

- в качестве альтернативы ступке, пестику и молотку может быть использована шаровая мельница из агата, циркония диоксида или нержавеющей стали объемом 250 мл; используются 2 шарика диаметром 40 мм или 3 шарика диаметром 30 мм;

- комплект из трех сит с квадратными отверстиями из нержавеющей стали, установленных на рамках из того же материала и состоящий из:

(а) сита номер 710;

(б) сита номер 425;

(в) сита номер 300;

- для просеивания стекла можно использовать механический просеиватель или просеивающую машину;

- постоянный магнит;

- металлическая фольга (например, алюминий, нержавеющая сталь);

- сушильный шкаф, способный поддерживать температуру (140 +/- 5) °C;

- эксикатор;

- весы для взвешивания до 500 г с точностью 0,005 г;

- ультразвуковая баня.

Методика. Испытуемые образцы промывают водой P и высушивают в сушильном шкафу. Для получения двух образцов стекла массой около 100 г каждый, не менее трех упаковок заворачивают в чистую бумагу и разбивают молотком таким образом, чтобы получить осколки с размерами, не превышающими 30 мм.

При использовании ступки, пестика и молотка поступают следующим образом. 30 - 40 г одного образца с осколками размером 10 - 30 мм переносят в ступку, ставят пестик и сильно ударяют один раз молотком. Содержимое ступки переносят на большее сито (а) из комплекта. Операцию повторяют несколько раз, пока все осколки не будут перенесены на сито и быстро просеивают. Часть стекла, оставшегося на ситах (а) и (б) удаляют. Затем фракционируют, повторяя операции до тех пор, пока на сите (а) не останется около 10 г стекла. Выбрасывают эту часть и часть, проходящую через сито (в). Встряхивают комплект сит в течение 5 мин.

Оставляют в резерве часть стеклянных осколков, проходящих через сито (б) и оставшихся на сите (в).

При использовании шаровой мельницы поступают следующим образом. К около 50 г осколков размером 10 - 30 мм, взятых из 1 образца, добавляют шарики и измельчают тонкостенное стекло (толщина стенки до 1,5 мм) в течение 2 мин и толстостенное стекло (толщина стенки более 1,5 мм) в течение 5 мин. Переносят стекло в сито (а), просеивают в течение 30 с и собирают оставшуюся часть на сите (в). Переносят стекло из сит (а) и (б) в шаровую мельницу и снова измельчают и просеивают, как указано выше. Объединяют все части, оставшиеся на сите (в).

Повторяют операцию измельчения и просеивания со вторым образцом стекла до тех пор, пока на сите не останется около 10 г стекла.

Получают таким образом 2 образца, каждый массой не менее 10 г. Каждый образец выкладывают на чистую глянцевую бумагу и удаляют из стеклянных осколков любые металлические примеси, проводя над ними магнитом. Образцы стекла переносят в стакан, добавляют 30 мл ацетона P и очищают осколки с помощью стеклянной палочки, покрытой резиной или пластиком. Затем дают отстояться и декантируют слой ацетона. Прибавляют еще 30 мл ацетона P, встряхивают, сливают и прибавляют новую порцию 30 мл ацетона P.

Ультразвуковую баню наполняют водой комнатной температуры, помещают стаканы с образцами стекла и закрепляют так, чтобы уровень воды был на уровне ацетона и обрабатывают в течение 1 мин. Жидкость в стаканах отстаивают, максимально сливают ацетон, затем добавляют 30 мл ацетона P и повторно обрабатывают на ультразвуковой бане. Промывание ацетоном проводят до тех пор, пока раствор не станет прозрачным. Затем ацетон декантируют, выпаривают его остатки на теплой плитке, стеклянные осколки сушат в сушильном шкафу при температуре 140 °C в течение 20 мин. Высушенные осколки стекла из каждого стакана помещают раздельно во взвешенные бюксы, закрывают крышками и охлаждают в эксикаторе. Взвешивают по 10,00 г высушенных стеклянных осколков, помещают в две конические колбы, прибавляют по 50 мл воды P1 с помощью пипетки (испытуемые растворы). В третью коническую колбу прибавляют 50 мл воды P1 (контрольный раствор). Стеклянные осколки равномерно распределяют на дне колбы осторожным встряхиванием. Колбы закрывают пробками из нейтрального стекла или алюминиевой фольгой, промытыми водой P или перевернутыми стаканами так, чтобы внутренняя часть стакана плотно прилегала к горловине колбы. Колбы помещают в автоклав с водой комнатной температуры так, чтобы уровень воды в колбе был выше, чем в автоклаве и выдерживают при температуре (121 +/- 1) °C в течение (30 +/- 1) мин, выполняя те же операции, что и при проведении испытания А на поверхностную гидролитическую устойчивость. Автоклав не открывают, пока температура не снизится до 95 °C. Колбы вынимают из автоклава и сразу охлаждают под проточной водопроводной водой.

В каждую колбу добавляют 0,05 мл раствора метилового красного P и немедленно титруют 0,02 M хлороводородной кислотой в первую очередь контрольный раствор. Испытуемые растворы титруют такой же кислотой до окраски контрольного раствора. Вычисляют разницу между объемами титранта испытуемого раствора и контрольного раствора.

Для точного установления конечной точки титрования необходимо надосадочную жидкость декантировать в отдельную колбу вместимостью 250 мл; стеклянные осколки в каждой пробе промыть круговыми движениями три раза по 15 мл водой P1, добавляя промывные воды к основному раствору. К испытуемым растворам и контрольному раствору прибавляют по 0,05 мл раствора метилового красного P. Титруют и рассчитывают, как описано ниже. В контрольный раствор следует прибавить также 45 мл воды P1 и 0,05 мл раствора метилового красного P.

Рассчитывают среднее значение в миллилитрах 0,02 M хлороводородной кислоты на грамм образца результатов трех определений. Отклонение каждого определения от среднего значения не должно превышать +/- 10% - для стекла типа I и типа II; +/- 5% - для стекла типа III. При необходимости рассчитывают его эквивалент в пересчете на высвобождаемую щелочь, рассчитанный в микрограммах натрия оксида на грамм стеклянных зерен.

1 мл 0,02 M хлороводородной кислоты эквивалентен 620 мкг натрия оксида.

Пределы содержания. Должно быть израсходовано не более 0,1 мл 0,02 M хлороводородной кислоты на 1 г стекла типа I; не более 0,85 мл 0,02 M хлороводородной кислоты на 1 г стекла типа II или типа III.