ГАММА-СПЕКТРОМЕТРИЯ

Основные принципы. В гамма-спектрометрии с использованием сцинтилляционного детектора поглощение гамма- и рентгеновского излучения приводит к образованию света, который преобразуется с помощью фотоумножителя в электрический импульс. В гамма-спектрометрии с использованием полупроводникового детектора поглощение гамма- и рентгеновского излучения приводит к незамедлительному образованию электрического импульса.

В обоих случаях амплитуда импульса пропорциональна энергии поглощенного излучения. Наиболее распространенными детекторами для гамма- и рентгеновской спектрометрии являются сцинтилляционные счетчики на основе активированного таллием натрия йодида (NaI(Tl)) и полупроводниковые детекторы на основе высокочистого германия (HPGe).

Спектр гамма-излучения может быть образован при получении и анализе достаточного числа импульсов.

Прибор. Гамма-спектрометр обычно содержит экранированную измерительную камеру, в которую помещают образец, детектор, электрическую цепь и многоканальный анализатор.

Экранирование камеры должно уменьшать фоновый сигнал до уровня, позволяющего осуществлять регистрацию правильного спектра гамма-излучения.

Измерительная камера имеет подвижную крышку или выдвижной ящик, позволяющие разместить образец. Может применяться держатель образца для обеспечения воспроизводимости геометрии между измерениями.

Продолжительность измерения зависит от радиоактивности конкретного радионуклида, и для достижения необходимой статистики счета может потребоваться длительный период получения результата. Должны быть тщательно рассмотрены потери на мертвое время для данного типа детектора.

Чувствительность детектора на основе NaI(Tl) выше, чем у германиевого детектора того же размера. Обычно пики на спектре значений энергии идентифицируют с неопределенностью в зависимости от значений ширины пика на половине его высоты. Разрешение по энергии сцинтилляционного твердотельного детектора намного хуже, чем для полупроводникового детектора и, следовательно, пики, полученные при использовании полупроводникового детектора, намного уже, чем в случае применения сцинтилляционного детектора. На рисунке 2.1.2.43.-2 показано сравнение спектров, полученных с использованием одного и того же источника с двумя типами детекторов.

Рисунок 2.1.2.43.-2. - Сравнительные амплитудные спектры импульсов, полученные с использованием сцинтиллятора на основе натрия йодида, активированного таллием (верхняя кривая), и полупроводникового детектора на основе высокочистого германия (нижняя кривая). В качестве источника использовано гамма- и рентгеновское излучение, полученное в результате распада йода-131

Различные характеристики детекторов на основе NaI(Tl) и HPGe могут ограничивать их применение в некоторых спектрометрических анализах.

Для идентификации радионуклида(ов) в РФЛП и определения радионуклидной чистоты оценка риска процесса производства радионуклида должна включать в себя оценку возможного присутствия других радионуклидов со значениями энергии фотона в диапазоне (+/- 10%), характерном также и для радионуклида(ов), присутствующего(их) в РФЛП.

В случае присутствия радионуклидных примесей, которые испускают гамма- или рентгеновское излучения с энергией в диапазоне значений, также характерном и для фотонов, испускаемых радионуклидом лекарственного препарата, для идентификации пика достаточной является измеренная энергия пика, находящаяся в пределах максимального интервала значений +/- 2 кэВ или +/- 2% (тот пик, который больше) по отношению к номинальной энергии пика (см. общую фармакопейную статью Физические характеристики радионуклидов, указанных в фармакопее).

В случае если не предполагается присутствие таких примесей, для идентификации пика приемлемым является максимальный интервал +/- 10 кэВ или +/- 6% (тот пик, который больше) по отношению к номинальной энергии пика.

Метод. Необходимо обеспечить, чтобы скорость счета образца находилась в пределах диапазона линейности оборудования. Для жидких образцов этого можно достичь с помощью соответствующего разбавления; для твердых образцов - изменением расстояния между источником и детектором или применением растворителя. Испытуемый лекарственный препарат в первичной упаковке вносят в камеру измерительного оборудования и снимают спектр.

Необходимо обеспечить, чтобы контейнер, применяемый для количественных измерений, был идентичен по форме, размерам, объему и материалу контейнеру с калибровочным стандартом.

Необходимо обеспечить идентичность радионуклидного состава образца (по энергиям) в контейнере и его положения в измерительной камере контейнеру с калибровочным стандартом для количественного определения.

Идентификация радионуклида (Установление подлинности по радионуклиду). Калибруют спектрометр по энергии. Установление соответствия энергии пиков, обнаруженных для образца, значениям энергии, указанным в частной фармакопейной статье, подтверждает подлинность радионуклида в испытании.

Радионуклидная чистота. Калибруют спектрометр по эффективности и энергии. Определяют ПКО и разрешение измерительного оборудования. Полученные значения должны соответствовать предельным содержаниям определяемых радионуклидов. Снимают спектр лекарственного препарата.

Идентифицируют радионуклиды, присутствующие в испытуемом лекарственном препарате, и определяют их радиоактивность, используя общую фармакопейную статью Физические характеристики радионуклидов, указанных в фармакопее. В связи с тем, что содержание радионуклидных примесей, выраженное в процентах от общей радиоактивности, может возрастать или уменьшаться со временем, измеренная активность каждой примеси должна пересчитываться на активность на начало и конец срока годности лекарственного препарата. Активности всех радионуклидных примесей необходимо суммировать (принимая во внимание предел количественного определения) для получения общей радиоактивности лекарственного препарата.

Образец размещают близко к детектору или внутри детектора с колодцем. Все результаты в пределах диапазона заданных значений энергии собирают и выводят на дисплей измерителя скорости в виде числа импульсов в секунду или накапливают в течение заданного периода времени. В случае достаточного различия значений энергии фотонов, испускаемых радионуклидом(ами), может использоваться детектор на основе натрия йодида при установлении его высокой чувствительности. Однако при необходимости установления различия излучений со сходными значениями энергии следует применять детектор на основе HPGe или другой полупроводниковый детектор.

Калибровка. Калибровка по энергии осуществляется с использованием пиков известных источников, соответствующих государственным (национальным) или международным стандартам, например, кобальта-57, цезия-137, кобальта-60 и других, имеющих необходимый диапазон энергий. Параллельно может быть проведена калибровка по эффективности с целью получения не только спектра значений энергии, но в дальнейшем также и значений активности образца и радионуклидных примесей. Калибровка по эффективности может выполняться с применением стандартного радионуклидного источника с соответствующим диапазоном спектра энергий.

Для получения кривой эффективности измерение сигнала детектора как функции энергии, должно проводиться в определенной геометрии образец/детектор. В связи с этим возможно проводить измерение с помощью стандартного эталонного источника. Стандартные эталонные источники могут быть неподходящими для радионуклидов с коротким периодом полураспада, например, некоторых излучателей позитронов. При измерении образец должен преимущественно находиться в первичной упаковке и занимать определенное положение по отношению к детектору. В этом случае геометрия образец/детектор определяется положением образца относительно детектора и характеристиками контейнера и образца, например, формой, объемом и плотностью. На рисунке 2.1.2.43.-3 показана типичная кривая эффективности для детектора на основе HPGe, полученная для контейнера цилиндрической формы, помещенного наверху детектора.

Рисунок 2.1.2.43.-3. - Типичная кривая эффективности для детектора на основе HPGe, полученная при применении специального контейнера, помещенного наверху детектора