ПРОИЗВОДНАЯ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЯ

В производной спектрофотометрии используется преобразование исходного спектра поглощения (нулевой порядок) в производные спектры первого, второго и более высоких порядков.

Производный спектр первого порядка представляет собой график зависимости градиента кривой поглощения (скорость изменения оптической плотности с длиной волны () от длины волны.

Производный спектр второго порядка представляет собой график зависимости кривизны спектра поглощения от длины волны . Вторая производная при любой длине волны X связана с концентрацией следующим соотношением:

,

где: - концентрация поглощающего раствора, в граммах на литр.

Прибор. Используют спектрофотометр, отвечающий указанным выше требованиям и оснащенный аналоговым резистентноемкостным дифференцирующим модулем, цифровым дифференциатором или другими средствами получения производных спектров. Некоторые методы получения производных спектров второго порядка сдвигают их относительно спектра нулевого порядка, что следует учитывать в случае применимости.

Разрешающая способность. Если указано в частной фармакопейной статье, записывают производный спектр второго порядка для раствора 0,02% (об/об) толуола P в метаноле P, используя метанол P в качестве компенсационного раствора. На спектре должен присутствовать небольшой отрицательный экстремум, расположенный между двумя большими отрицательными экстремумами при 261 нм и 268 нм, соответственно, как показано на рисунке 2.1.2.24.-1. При отсутствии других указаний в частной фармакопейной статье отношение A/B (см. рисунок 2.1.2.24.-1) должно быть не менее 0,2.

Рисунок 2.1.2.24.-1. - Производный спектр второго порядка раствора 0,02% (об/об) толуола P в метаноле P

Методика. Готовят раствор испытуемого вещества, устанавливают различные инструментальные характеристики в соответствии с инструкцией к прибору и рассчитывают количество определяемого вещества, как указано в частной фармакопейной статье.

201020025-2019